按关键词阅读: 如何 检测 双氧水 乙基 食品 残留
2.4.3 计算公式食品中双氧水含量式中:V 0 检测时所吸取的原始样品的体积(mL);V 1。
8、滴定冷试液所消耗的高锰酸钾标准溶液的体积(ml);V2滴定加热煮沸后的试液所消耗的高锰酸钾标准溶液的体积(ml);V3滴定收集的挥发酸馏出液所消耗的高锰酸钾标准溶液的体积(ml);c 高锰酸钾标准溶液的浓度(mol/L);34.0 1 摩尔过氧化氢的质量(g/mol) 。
2.5 回收率试验以清水板栗罐头的汤汁为背景 , 做加标回收率试验 , 结果如表1所示 。
表1 食品中双氧水检测的加标回收率试验结果Tab.1 The test result which is the sign returns-ratio of double oxygen waters examination in food组别12345 。
9、6加标量0.100.200.300.501.002.00实测结果0.020.070.130.260.591.36重复性标准偏差/Sr0.0020.0220.0810.130.190.24重复性变异系数/%0.100.310.620.500.330.15重复性限/r(2.8Sr)0.060.200.160.360.530.67加标回收率%2035425159683 食品中2-乙基蒽醌的检测3.1 主要试剂甲醇(色谱纯);氯仿(分析纯);丙酮(分析纯);乙醚(分析纯);石油醚(分析纯 , 6090);亚铁氰化钾沉淀剂:用蒸馏水溶解亚铁氰化钾(分析纯)配成10.6% 的水溶液 , 贮存于综色试剂瓶中;乙酸锌 。
10、20% 水溶液:用蒸馏水溶解乙酸锌(分析纯)配成20%的水溶液;2-乙基蒽醌标准溶液:用2-乙基蒽醌对照品配成4 。
3.2 主要仪器电子分析天平、高效液相色谱仪(带紫外检测器 , C -1 8 反相色谱柱)、真空泵、离心机(3000转/分)3.3 方法原理样品经处理后 , 用有机溶剂萃取 。
进高效液相色谱仪 , 利用保留时间定性 , 峰面积定量 。
3.4 分析步骤3.4.1 样品处理3.4.1.1 对于澄清透明的液态样品 , 吸取样品5ml , 用三氯甲烷萃取3次 , 每次5ml , 剧烈振摇1min 。
合并收集的三氯甲烷 , 放于刻度试管中 , 水浴挥干 , 加25ml三氯甲烷超声波溶解 。
3.4.1.2 对于固态样品 , 准确称取2.0克样品 , 加 。
11、15ml三氯甲烷(或丙酮) , 盖紧瓶塞 , 振荡30min 。
以下操作同2.4.1.1“放于刻度试管中”之后的操作 。
3.4.1.3 对于非澄清的液态样品 , 吸取50ml样品于100ml容量瓶中 , 加10.6%亚铁氰化钾溶液和20%乙酸锌溶液各4ml , 摇匀 , 静置 , 过滤 。
吸取10ml滤液 , 按2.4.1.1操作 。
3.4.1.4 对于脂肪含量高的样品 , 称取25克样品 , 于烧杯中加甲醇搅拌 , 过滤 , 用甲醇反复冲洗滤纸 , 收集甲醇滤液减压浓缩至合适的体积 。
然后视试液的澄清情况 , 按2.4.1.1 或3.4.1.3处理 。
3.4.2 高效液相色谱条件柱:反相C-18流动相:甲醇流速:1ml/min检测器:紫外检测器 , 波长254n 。
12、m3.4.3 测定取相同体积的试液和2-乙基蒽醌标准溶液分别注入高效液相色谱仪 , 根据保留时间定性 , 外标峰面积法定量 。
3.5 回收率试验准确吸取清水板栗罐头的汤汁10ml , 置于50ml容量瓶中 , 用蒸馏水稀释至刻度 , 各吸取5.0ml 于5个10ml容量瓶中 , 分别加入浓度为0.2000mg/ml的2-乙基蒽醌对照溶液0.0ml , 1.0ml , 2.0ml , 3.0ml , 4.0ml , 5.0ml , 稀释至刻度 , 进20ul样品 。
利用色谱工作站计算检测结果 , 并人工计算回收率5 。
结果见表2 。
表2 食品中2-乙基蒽醌检测的加标回收率试验结果Tab.2 The test result which is the sign。
13、returns-ratio of 2- ethyl anthraquinones examination in food检测编号12345加标量 , 0.20000.40000.60000.80001.0000实测结果0.19940.39920.63360.82081.0310加标回收率 , %99.799.8105.6102.6103.1平均回收率 , %102.3%平均相对标准偏差 , Sr0.246重复性变异系数 , %0.355%重复性限 , r(2.8Sr)0.7104 结论由于双氧水具有很强的氧化性 , 可以氧化食品中的一些有机物 , 且双氧水本身不稳定 , 因此 , 对于双氧水检测的加标回收率不尽人意 。
但是 , 此方法可判 。
14、断食品中是否含有双氧水 。
2- 乙基蒽醌检测的加标回收率是理想的 。
后一检测方法能方便地判断食品中是否添加了工业级双氧水 。
参考文献1 王增荣. 气相色谱法测定精制2-乙基蒽醌纯度J.大氮肥.2003, 26(4).2 晁国胜. 高效液相色谱法测定精制2乙基蒽醌纯度J.黎明化工 , 1993 , (4).3 李学梦 , 蔡志伟 , 洪洁. 双氧水生产蒽醌工作液的高效液相色谱分析方法J. 化工进展 , 2004, Vol.23 No.9 P.1019-1021.4 郭升平. 高效液相色谱法测定蒽醌J. 精细石油化工 ,1996, (1).5 C. Prand, T. Venrurl, J. Chromatogr. Sci. 19,308(1981).5 。

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标题:如何|如何检测食品中残留的双氧水及2乙基蒽醌( 二 )