测硫仪由哪几部分组成( 三 ) _快速测硫仪电解原理

3、电解池安装及检漏：打开电解池上盖，用自来水冲洗电解池及四支铂金电极，并用乙醇（或丙酮）棉球小心擦拭，最后用蒸馏水冲洗（注意：严防将乙醇（或丙酮）液体直接接触电解池壳体及上盖）。将搅拌棒放入电解池内，盖好上盖，在电解池中注满水，用乳胶管将电解池的抽气管及烧结玻璃熔板的接管连接起来，安紧电解池上的橡皮塞，打开电解池的放液管，如水面不下降，标明电解池不漏气。
4、电解液的配制：碘化钾（GB/T1272）、溴化钾（GB/T649）、各5g，冰乙酸（GB/T676）10ml,溶于250~300ml蒸馏水中即可。
5、加电解液：打开电解池上方的橡皮塞，放上漏斗，溶液很快漏入电解池内。
6、慢旋“炉流”控制旋钮，调整加热电流，电流不宜过大，最初5~7A，然后加大到8A或10A，大约40分
炉温可升到1150℃ 。把电流表调到8A位置，燃烧炉开始升温，当升温到900℃－1000℃时，打开搅拌器按钮，调整搅拌调速旋钮到（1000－1500转/分）合适转速后，打开电磁泵开关，调节气体流量计到规定的气体流速（1000ml/min），关闭燃烧管与电解池间的玻璃活塞，观察气体流量计的转子是否下降，如下降则表示接电解池的净化系统亦不漏气，否则检查漏气原因，主要是接口部位。排除故障后打开燃烧管与电解池间的活塞，以干燥通气管道和烧结玻璃熔板。
7、以上准备做完后，便可称量试样。在试样称量前，应尽可能的将试样瓶内试样混合均匀，用手捏住带盖的试样瓶上方，手腕自上而下的圆周运动，切勿上下摇动试样瓶；或打开瓶盖用称样勺搅拌试样，试样充分混合是确保结果准确的关键之一。称样的重量是三位数，即50.0mg左右。
五、试验的方法
1、正式试验前，先做1~2个废样，补充溶液含硫量，达到电解终点电位便可做正样。做正样时，在瓷舟上称取粒度小于0.2mm的空气干燥试样0.05g（称准至0.0002g),在废样上覆盖一薄层的三氧化二钨，将瓷舟放入石英托盘上。
2、打开计算机，双击“测硫程序”图标，屏幕上出现一个程序界面，内容分别是：“输入必要数据”、“打开已有报表”、“做废样”、“做正样”、“打印当前报表”和“退出系统”，用户可根据需要选择其中一项。下面分别介绍各个项目的功能和操作方法。
（1）、《输入必要数据》：单击该项，输入“送样时间”、“送样单位”、“室温”等数据，单击“确定”（也可暂时不输入有关数据，直接单击“确定”，因为在做正样时，程序会再次提示输入必要数据）。
（2）、《打开已有报表》：单击该项，选择并打开报表所在的文件夹，选中要打开的报表，单击“打开”即可。若要打印该报表，单击打印机图标即可。
（3）、《做废样》：单击该项，系统提示“放入煤样”（单击“确定”，试验开始；单击“取消”，取消该次操作。）放入煤样后单击“确定”，送样器开始工作，废样试验开始，屏幕显示试验情况。废样试验结束后，系统提示“现在可以做试验”，单击“确定”，然后可以做正样。
（4）、《做正样》：单击该项，系统提示“是否输入必要数据”，若要输入，单击“是”，输入后单击“确定”，保存即可；若不输入，单击“否”，系统提示“放入煤样”（单击“确定”，试验开始；单击“取消”，取消该次操作）。放入煤样后单击“确定”，屏幕出现一个表格，表格的第一列为试验次数，第二列为煤样的重量，第三列为含硫量。单击屏幕下方的“开始”按钮，按提示输入煤样重量，单击“确定”，屏幕出现一个小的显示框，送样器开始工作，由计算机控制送样棒推动瓷舟分别在700℃处停留45秒,1150℃处停留4分45秒,试样燃烧后,库仑滴定自动进行.当电解指示灯亮时显示框中不断有数字出现,表时试验正在进行.待石英托盘及瓷舟返回原位,表中列出含硫量,屏幕提示"做样已经完成,请按确定退出".单击"确定"后,放上第二个煤样,单击屏幕下方的"开始"按钮,按上述方法做下一个煤样.如此循环,可做多个煤样。当做完3个以上煤样，退出时，单击“退出”，系统提示“是否保存”，单击“保存”即可。
注意：试验结束后，数据是否存盘，报表是否打印由操作者自定。
（5）、《打印当前报表》：单击该项，选中所要打印的报表，单击“打印当前报表”即可打印。
（6）、《退出系统》：单击该项，即可退出测硫程序。
3、实验结束后，关闭气泵与搅拌器，将炉体加热电流调节器到最小后关闭电源开关，放出电解液，并用蒸馏水清洗电解池及电极，电解液可重复使用，时间长短根据重复使用的次数和试样含硫量高低而定。若电解液的PH值小于或等于1时，此时电解液应弃之。