STEM 扫描透射电镜有哪些特点?( 四 )


5、超高压电子显微镜
近年来,超高压透射电镜的分辨本领有了进一步的提高 。JEOL公司制成1250kV的JEM-ARM
1250/1000型超高压原子分辨率电镜,点分辨本领已达0.1nm,可以在原子水平上直接观察厚试样的三维结构 。日立公司于1995年制成一台新的3MV超高压透射电镜,分辨本领为0.14nm 。超高压电镜分辨本领高、对试样的穿透能力强(1MV时约为100kV的3倍),但价格昂贵,需要专门建造高大的实验室,很难推广 。
6、中等电压电子显微镜
中等电压200kV,300kV电镜的穿透能力分别为100kV的1.6和2.2倍,成本较低、效益/投入比高,因而得到了很大的发展 。场发射透射电镜已日益成熟 。TEM上常配有锂漂移硅Si(Li)X射线能谱仪(EDS),有的还配有电子能量选择成像谱仪,可以分析试样的化学成分和结构 。原来的高分辨和分析型两类电镜也有合并的趋势:用计算机控制甚至完全通过计算机软件操作,采用球差系数更小的物镜和场发射电子枪,既可以获得高分辨像又可进行纳米尺度的微区化学成分和结构分析,发展成多功能高分辨分析电镜 。JEOL的200kV
JEM-2010F和300kV JEM-3000F,日立公司的200kV HF-2000以及荷兰飞利浦公司的200kV CM200 FEG和300kV CM300 FEG型都属于这种产品 。目前,国际上常规200kVTEM的点分辨本领为0.2nm左右,放大倍数约为50倍—150万倍 。
7、120kV,100kV分析电子显微镜
生物、医学以及农业、药物和食品工业等领域往往要求把电镜和光学显微镜得到的信息联系起来 。因此,一种在获得高分辨像的同时还可以得到大视场高反差的低倍显微像、操作方便、结构紧凑,装有EDS的计算机控制分析电镜也就应运而生 。例如,飞利浦公司的CM120
Biotwin电镜配有冷冻试样台和EDS,可以观察分析反差低以及对电子束敏感的生物试样 。日本的JEM-1200电镜在中、低放大倍数时都具有良好的反差,适用于材料科学和生命科学研究 。目前,这种多用途120kV透射电镜的点分辨本领达0.35nm左右 。
8、场发射枪扫描透射电子显微镜
场发射扫描透射电镜STEM是由美国芝加哥大学的A.V.Crewe教授在70年代初期发展起来的 。试样后方的两个探测器分别逐点接收未散射的透射电子和全部散射电子 。弹性和非弹性散射电子信息都随原子序数而变 。环状探测器接收散射角大的弹性散射电子 。重原子的弹性散射电子多,如果入射电子束直径小于0.5nm,且试样足够薄,便可得到单个原子像 。实际上STEM也已看到了γ-alumina支持膜上的单个Pt和Rh原子 。透射电子通过环状探测器中心的小孔,由中心探测器接收,再用能量分析器测出其损失的特征能量,便可进行成分分析 。为此,Crewe发展了亮度比一般电子枪高约5个量级的场发射电子枪FEG:曲率半径仅为100nm左右的钨单晶针尖在电场强度高达100MV/cm的作用下,在室温时即可产生场发射电子,把电子束聚焦到0.2—1.0nm而仍有足够大的亮度 。英国VG公司在80年代开始生产这种STEM 。最近在VGHB5 FEGSTEM上增加了一个电磁四极—八极球差校正器,球差系数由原来的3.5mm减少到0.1mm以下 。进一步排除各种不稳定因素后,可望把100kV STEM的暗场像的分辨本领提高到0.1nm 。利用加速电压为300kV的VG-HB603U型获得了Cu〈112〉的电子显微像:0.208nm的基本间距和0.127nm的晶格像 。期望物镜球差系数减少到0.7mm的400kV仪器能达到更高的分辨本领 。这种UHV-STEM仪器相当复杂,难以推广 。
9、能量选择电子显微镜
能量选择电镜EF-TEM是一个新的发展方向 。在一般透射电镜中,弹性散射电子形成显微像或衍射花样;非弹性散射电子则往往被忽略,而近来已用作电子能量损失谱分析 。德国Zeiss-Opton公司在80年代末生产的EM902A型生物电镜,在成像系统中配有电子能量谱仪,选取损失了一定特征能量的电子来成像 。其主要优点是:可观察0.5μm的厚试样,对未经染色的生物试样也能看到高反差的显微像,还能获得元素分布像等 。目前Leica与Zeiss合并后的LEO公司的EM912 Omega电镜装有Ω-电子能量过滤器,可以滤去形成背底的非弹性散射电子和不需要的其它电子,得到具有一定能量的电子信息,进行能量过滤会聚束衍射和成像,清晰地显示出原来被掩盖的微弱显微和衍射电子花样 。该公司在此基础上又发展了200kV的全自动能量选择TEM 。JEOL公司也发展了带Ω-电子能量过滤器的JEM2010FEF型电子显微镜,点分辨本领为0.19nm,能量分辨率在100kV和200kV时分别为2.1μm/eV和1.1μm/eV 。日立公司也报道了用EF-1000型γ形电子能量谱成像系统,在TEM中观察到了半导体动态随机存取存储器DRAM中厚0.5μm切片的清晰剖面显微像 。