2.4在控制终端设定消解程序 ,
消解条件如下:
时间min温度℃功率
第一步151501000w加热
第二步30150温度维持
2.5待消解结束后 , 让消解罐在炉内冷却 , 待温度降至50℃以下时 , 取出消解罐 , 放在通风橱中 , 用扭力扳手缓慢旋开转子 , 用去离子水将盖子上的液滴洗入消解罐中 , 将罐子边上的液滴也洗入消解罐内 , 根据需要确定是否赶酸 , 转入容量瓶中定容 。
2.6清洗消解罐 , 放入10%硝酸中浸泡 。
五、实验数据
六、结果分析与讨论
误差分析:
消解罐内壁及盖子上的残液没有洗入罐中 , 导致结果偏低 。
七、注意事项
消解罐内液体不得少于8ml 。
氢氟酸的加入应该用移液枪 , 不能使用移液管 , 因为氢氟酸能与玻璃反应 。
微波炉内部温度低于50℃才可以打开 。
微波消解仪wx-6000怎么样WX-6000温压双控密闭微波消解仪 , 拥有简单实用的操作功能和高性能的微波消解罐 , 满足用户多类型的样品消解需求 , 可广泛应用于食品、药品、环境等领域 。
产品性能
1、大功率微波磁控管非脉冲连续微波输出 , 实现小功率输出和小体积谐振腔体的微波连续可调;
2、温度和压力双重测控系统 , 实时监测消解罐内部的温度和压力变化情况 , 精确度高 , 稳定性好;
3、5.6吋彩色液晶显示屏结合电磁式触控面板操作 , 操作便捷、舒适;
4、双重安全防护门 , 一体式钢制外层防爆门结构和自锁结构 , 能更好的抵抗横向冲击 , 提高了仪器的安全性能;
5、最大可同时处理6个KJ-180型高压消解罐 , 单个消解罐容积可达100mL , 提高批次消解量;
6、消解罐采用安全膜和裙边双重保护设计以及垂直释压设计 , 保证消解过程安全可靠;
7、能量密封设计 , 确保样品和挥发性元素无损失 , 提高结果准确性 。
微波消解仪工作原理微波消解原理
称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中 , 加入约2mI的水 , 加人适量的酸 。通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等 , 把罐盖好 , 放入炉中 。当微波通过试样时 , 极性分子随微波频率快速变换取向 , 2450MHz的微波 , 分子每秒钟变换方向2.45×109次 , 分子来回转动 , 与周围分子相互碰撞摩擦 , 分子的总能量增加 , 使试样温度急剧上升 。同时 , 试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中 , 受电场力的作用而来回迁移运动 , 也会与临近分子撞击 , 使得试样温度升高 。这种加热方式与传统的电炉加热方式绝然不同 。(1)体加热 。电炉加热时 , 是通过热辐射、对流与热传导传送能量 , 热是由外向内通过器壁传给试样 , 通过热传导的方式加热试祥 。微波加热是一种直接的体加热的方式 , 微波可以穿入试液的内部 , 在试样的不同深度 , 微波所到之处同时产生热效应 , 这不仅使加热更快速 , 而且更均匀 。大大缩短了加热的时间 , 比传统的加热方式既快速又效率高 。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz 、800W)作用下, 在1min内就能被加热到摄氏几百度 。又如Mn02 1.5 克在650W微波加热1min可升温到920K , 可见升温的速率非常之快 。传统的加热方式(热辐射、传导与对流)中热能的利用部分低 , 许多热量都发散给周围环境中 , 而微波加热直接作用到物质内部 , 因而提高了能量利用率 。(2)过热现象 。微波加热还会出现过热现象(即比沸点温度还 高) 。电炉加热时 , 热是由外向内通过器壁传导给试样 , 在器壁表面上很容易形成气泡 , 因此就不容易出现过热现象 , 温度保持在沸点上 , 因为气化要吸收大量的热 。而在微波场中 , 其“供热”方式完全不同 , 能量在体系内部直接转化 。由于体系内部缺少形成气“泡”的“核心” , 因而 , 对一些低沸点的试剂 , 在密闭容器中 , 就很容易出现过热 , 可见 , 密闭溶样罐中的试剂能提供更高的温度 , 有利于试样的消化 。(3)搅拌 。由于试剂与试样的极性分子都在2450MHz电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向 , 分子间互相碰撞摩擦 , 相当于试剂与试样的表面都在不断更新 , 试样表面不断接触新的试剂 , 促使试剂与试样的化学反应加速进行 。交变的电磁场相当于高速搅拌器 , 每秒钟搅拌2.45×109 次 , 提高了化学反应的速率 , 使得消化速度加快 。由此综合 , 微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面 。有时还能降低反应活化能 , 改变反应动力学状况 , 使得微波消解能力增强 , 能消解许多传统方法难以消解的样品 。由上讨论可知 , 加热的快慢和消解的快慢 , 不仅与微波的功率有关 , 还与试样的组成、浓度以及所用试剂即酸的种类和用量有关 。要把一个试样在短的时间内消解完 , 应该选择合适的酸、合适的微波功率与时间 。
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