锆英石和变种锆英石分析( 五 ) _水有什么用处？又有什么好处？

校准曲线0～350μgZr(Hf) 。
移取10.0mL溶液(B)于20mL比色管中，用二安替比林甲烷光度法测定钛。
校准曲线0～10μgTiO2 。
(3)铌的测定
将35mL6mol/LHCl-0.06mol/LHF混合酸淋洗铌的流出液转入铂皿中，在低温电热板上加热至近干。取下，加5mL60g/L酒石酸溶液浸取，移入25mL比色管中，依次加入2mL150g/LAlCl3溶液、2mL200g/LKSCN溶液及5mL90g/LSnCl2溶液，每加一种试剂均需摇匀。放置5～10min ，加5.0mL乙酸乙酯，萃取1min 。待溶液分层后，吸取上层有机相，以水作参比，用1cm比色皿，于波长380nm处测量吸光度。
校准曲线0～15μgNb2O5 。
(4)铀的测定
将30mL0.1mol/LHCl-0.06mol/LHF混合酸淋洗铀的流出液移入聚四氟乙烯坩埚中，用数滴H2SO4加热冒烟赶氟。取下，用水提取并转入25mL容量瓶中，稀释至10mL 。加3mLHCl、加约0.2g锌粉，摇匀，放置30min并间歇摇动数次。加入7mLHCl ，摇匀，待锌粉完全溶解后，加入1mL1g/L偶氮胂Ⅲ溶液，用水稀释至刻度，摇匀。以水作参比，用2cm比色皿，于波长660nm处测量吸光度。
校准曲线0～10μgU 。
(5)钽的测定
把全部(或部分)2.0mol/LNH4Cl-1.0mol/LNH4F混合溶液淋洗钽的流出液转入铂皿中，加入6mL(1+1)H2SO4 ，加热至冒SO3白烟，冷却后吹水一次，再冒烟以赶尽铵盐。取下冷却，加入2mL60g/L酒石酸溶液，用水将其移入25mL无硼比色管中，并控制体积为10mL ，加1mL300g/LKF溶液，摇匀。加10.0mL苯和1.5mL2g/L丁基罗丹明B溶液，振荡40次。待分层后，将上层苯溶液移入1cm比色皿(最好石英皿)中，以水作参比，于波长550nm处测量吸光度。
校准曲线0～10μgTa2O5 。每份标准溶液须加入2mL60g/L酒石酸溶液和6mL(1+1)H2SO4 。
(6)硅的测定
称取1～2mg(精确至0.001mg)试样于10mL铂坩埚中，用Na2O2分解后，用硅钼蓝差示光度法测定二氧化硅。
70.3.1.4 封闭溶样-X射线荧光光谱法
10mg试样用HF-HNO3封闭溶样，用DE22纤维素吸附后经干燥，研磨压成薄片，再用硼酸作垫衬，压成小饼，测定ZrO2、HfO2、SiO2、TFe2O3、TiO2、Al2O3、CaO、MgO、MnO、P2O5、Na2O、K2O、U、Th、Y、La和Ce共17个组分，测定下限达0.03% 。
仪器与试剂
X射线荧光光谱仪端窗铑靶， X射线管工作电压50kV ，电流45mA 。
加压成形器3482/SD加压成形器，附加钢环(外径"40mm ，内径"32mm)和钢棒(外径"31.8mm) ，用其压制带有垫衬的小饼("32mm) 。
校准曲线
测定造岩元素和锆、铪用国家一级标准物质和已有准确可靠结果的锆英石作为标准。测定稀土元素用有一定梯度含量的已经用电感耦合等离子体发射光谱或电感耦合等离子体质谱测定过稀土元素的锆英石作为标准。
分析步骤
称取10mg(精确至0.01mg)试样于10mL聚四氟乙烯坩埚中，加0.6mLHF和0.1mL(1+4)HNO3 ，加盖后置于压热器中进行封闭溶样，温度150℃ ，时间3～4h 。冷却后取出坩埚，加0.2mL40g/LH3BO3溶液和250mgDE22纤维素，充分搅拌后于45℃烘箱中鼓风干燥，于玛瑙研钵中研磨至300目。再置于烘箱中，在50℃以下鼓风干燥，然后用硼酸垫衬，在2×105N压力下保持20s ，压成待测小饼。按表70.4的测量条件进行测定。
表70.4 测量条件
注:①仪器实测峰角度，与理论角稍有差别;②KKα、CaKα、TiKα一般应用LiF(200)测，由于受仪器晶体与探测器匹配方式的限制，上述搭配难以实现。
70.3.1.5 四硼酸锂熔融-X射线荧光光谱法
20mg试样经四硼酸锂熔融以纤维素为黏结剂，压片制样，用XRF法测定ZrO2、HfO2、SiO2、Al2O3、TFe2O3、TiO2、CaO、MnO、K2O、Cr2O3、Rb2O、SrO、Nb、Ta、Y、La、Ce和U共18个组分，痕量元素的检出限达0.01% 。
仪器与试剂
X射线荧光光谱仪端窗铑靶， X射线管工作电压50kV ，电流50mA ，真空光路。
四硼酸锂、氟化锂为分析纯;三氧化钼为光谱纯。
微晶纤维素。