图4



MX糊、MX/C糊和空心MX/C纳米纤维的电化学性能 。 a)在40到100 mA g?1的各种电流密度下的倍率性能 。 b)集电器集成电极的电化学阻抗谱 。 c)中空MX/C纳米纤维在40 mA g-1的电流密度下的长期循环能力 。
测量了电极和电解质之间的界面电阻（图4b） 。 无粘合剂空心MX/C电极的界面电阻远低于MX糊和MX/C糊电极 。 如图4c所示 ， 即使在40 mA g-1下循环100次后 ， MX/C纳米纤维也实现了99 %的库仑效率 ， 并且获得了稳定的充电和放电曲线 ， 清楚地表明电极没有塌陷 。 充放电100次的电化学电池在完全放电（脱锂）后拆开 ， 在DEC溶剂中洗涤并干燥以检查俯视图和横截面图 。 证实中空结构保持良好 ， 对电极没有任何损坏（图S6） 。
图5比较了基于MXene的电池的电化学容量与电流密度的关系 。 与之前报道的基于MXene的电池相比 ， 本工作中展示的无粘合剂中空MX/C纳米纤维基电池显示出优异的能量密度在各种电流密度下 。 因此 ， 无粘合剂中空MX/C纳米纤维基电池作为高功率可穿戴设备的电源具有实用价值 。
图5



MXene基和MXene复合基电池在不同电流密度下的电化学容量比较 。
结论
通过静电纺丝方法制备了空心 Ti3C2TXMXene/碳纳米纤维 。 MX/C复合材料中2D MXenes的重新堆叠受到抑制 。 MXene表面的表面终止（-F ， -OH）被去除 ， 在800 °C退火后获得比表面积增加的中空结构 。 中空MX/C纳米纤维的比表面积(108.1 m2 g-1)是原始MXene薄膜(6.1 m2 g-1)的18倍 。 克服了MXene的2D MXene薄膜重新堆叠、低比表面积和表面官能团（-OH、-F）对Li+扩散的干扰的三个主要限制 。 当制备独立的MX/C纳米纤维基电极作为LIB的负极材料时 ， 它们可以在没有导电添加剂或粘合剂的情况下制备 。 在电流密度为40 mA g?1时 ， 中空MX/C纳米纤维基电池的容量为306.2 mA h g-1 ， 而MX/C糊状电池的容量为195.3 mA h g-1 。 相同的电流密度 。 此外 ， 电化学阻抗谱分析证实 ， 与MX糊状物和MX/C糊状物电极相比 ， 不含粘合剂的空心MX/C电极具有更低的电阻和更高的能量密度 。 此外 ， 即使在40 mA g-1下循环100次后 ， MX/C纳米纤维也获得了99%的库仑效率和稳定的充放电曲线 。
实验部分
用于静电纺丝的 Ti3C2TXMXene分散体的制备
Ti3AlC2 MAX粉末是根据之前描述的方法合成的 。 6为了选择性蚀刻 Ti3AlC2 MAX中的Al ， 将2克精细研磨的 Ti3AlC2MAX和2克LiF缓慢加入10毫升HCl（35-37 %Sigma-Aldrich)和10 mL去离子水 。 将溶液在34°C的热板上剧烈搅拌24小时 。 通过在5000 rpm下离心10分钟 ， 用去离子水(DW)反复洗涤多层 Ti3C2TXMXene ， 直到洗涤液的pH值变为中性 。 将DW中的多层Ti3C2TX MXene分散体振摇2小时以进一步分层 。 以3500 rpm离心10分钟后 ， 可以收集分层Ti3C2TX的上清液 。 通过在1200 rpm下重复离心（3次）10分钟 ， 将DW替换为二甲基甲酰胺（DMF ， HPLC级 ， 99.9% ， Sigma-Aldrich） 。 DMF中的MXene溶液以50 %的振幅和80 : 20的脉冲比进行尖端超声处理3.5小时 。 然后将溶液以12.0 rpm离心20分钟以收集 Ti3C2TX MXene沉积物 。 将沉淀物添加到8 wt% PAN (Mw 1500 Sigma-Aldrich)在DMF中的溶液中 ， 以制备MXene浓度高达17 wt%的溶液 。 将溶液在室温下搅拌过夜直到PAN完全溶解 。
静电纺丝法制备空心MXene碳纳米纤维
核壳纳米纤维使用双喷嘴系统电纺 。 将12 wt% PMMA (Sigma-Aldrich)/DMF溶液注入双喷嘴的核心（喷嘴尺寸：23G）毛细管中 ， 同时将混合的MXene(0～17wt%)/DMF和PAN(8 wt%)/ DMF溶液注入双喷嘴的外壳（喷嘴尺寸：17G）毛细管中 。 生产PMMA/MXene/PAN核壳纳米纤维所需的电压为15 kV 。 核和壳溶液的流速分别为1.0和1.5 mL h-1 。 PMMA和PAN之间的不混溶性使核壳纳米纤维的形成成为可能 。 电纺MXene/聚合物纳米纤维在空气中以5 °C min-1的升温速率在280 °C下稳定1小时 ， 然后在N2气氛下以5 °C的升温速率在800 °C下连续退火1小时最小 。
MX糊状电极、MX/C糊状电极和空心MX/C电极的制作

稿源：(未知)

【傻大方】网址：/c/112cO32R021.html

标题：纳米纤维|空心 Ti3C2 MXene/碳纳米纤维作为锂离子电池的先进负极材料( 四 )