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实验|实验一---白酒中总酯的测定


按关键词阅读: 实验 白酒 测定 中总酯

1、实验一 白酒中总酯的测定一、实验目的1、练习滴定操作 , 初步掌握准确地确定终点的方法;2、练习酸碱标准溶液的配制和浓度的滴定;3、熟悉酚酞指示剂的使用和终点的变化 , 初步掌握酸碱指示剂的选择方法;4、掌握白酒中总酯的测定方法 。
二、实验原理白酒中总酯为有机酸与醇类在酸性条件下经酯化作用而成 。
酒中香味在很大程度上与酯类的组成及含量有关 , 它是酒的一个很重要的质量指标 。
白酒中酯类成分极为复杂 , 其中有乙酸乙酸、已酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯等 。
用化学分析法测得的为总酯 , 常以乙酸乙醋计算 。
用标准氢氧化钠溶液中和白酒的游离酸 , 再加入一定量的标准的氢氧化钠溶液使酯皂化 , 过量的氢氧化钠溶液再用标准的硫酸溶液溶液进行反 。

【实验|实验一---白酒中总酯的测定】2、滴定 , 依据反应所消耗的标准硫酸溶液的体积 , 计算出总酯含量 。
其反应式为: O O RCOR + NaOH RC + ROH ONa 2NaOH + H2SO4 Na2SO4 + 2H2O 三、仪器与试剂仪器:分析天平、锥形瓶 、容量瓶、 酸式滴定管 、洗耳球、移液管 、 铁架台 、 恒温水浴锅 、 全玻璃回流装置试剂:浓硫酸、无水碳酸钠 、氢氧化钠 邻苯二甲酸氢钾 1%酚酞指示剂(称取 1g 酚酞 , 溶于 60 ml 乙醇中 , 用水稀释至 100ml 。
) 、1%甲基橙指示剂(称取 0.1g , 用水稀释至 100ml) , 白酒 。
四、步骤1、0.1M的浓硫酸配制与滴定准确移取浓硫酸1.1mL , 用水定容至20 。

3、0mL , 待用 。
分别称取无水碳酸钠0.1735g、0.1625g 、0.1747g溶于25mL水中 , 在分别滴加两滴甲基橙指示剂 , 用定容好的的浓硫酸滴定溶液至浅粉色30s不退色即为终点 , 记录消耗体积 , 计算三次浓度 , 再算平均值 。
无水碳酸钠 (g)0.17350.16250.1747硫酸消耗量(mL)17.5615.7016.53平均浓度(mol/L)0.1044cm/(0.106V)(1)式中: c硫酸标准滴定溶液之物质的量浓度 , mol/L; m称量无水碳酸钠质量 , g; V 滴定用去硫酸溶液实际体积 , mL;0.106 与1.00mL硫酸标准滴定溶液c(1/2H2SO4)1.000mol/L相当的以 。

4、克表示的无水碳酸钠的质量 。
2、0.1mol/L氢氧化钠的配制与标定准确称取氢氧化钠2g , 用水定容至500mL于棕色试剂瓶中 , 待用 。
分别称取邻苯二甲酸氢钾0.3150g、0.3547g、0.3178g于25mL水中在分别滴加两滴酚酞指示剂 , 用定容好的的氢氧化钠滴定溶液至浅粉色30s不退色即为滴定终点 , 记录消耗体积, 计算三次浓度 , 再算平均值 。
邻苯二甲酸氢钾 ( g)0.31500.35470.3178氢氧化钠消耗量 (mL) 15.9614.9015.50平均浓度(mol/L)0.0982N = G /(V0.2042) 式中:N-标准氢氧化钠滴定溶液的量浓度 , mol/L;G-苯二甲酸氢钾的重量 。

5、(g);V-耗用标准氢氧化钠溶液的体积3、吸取酒样25.00mL于250mL锥形瓶中 , 加入酚酞指示剂2滴 , 将0.1mol/L氢氧化钠标准溶液转入碱式滴定管中 , 调零 , 用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至浅粉色 , 半分钟不退 , 记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积 。
再准确加入氢氧化钠标准液25ml , 如酒中总酯含量较高 , 则装上冷凝管 , 沸水浴上回流30min(溶液沸腾时 , 第一滴冷凝液开始计时) , 取下 , 冷却 。
将0.1mol/L硫酸标准溶液装入酸式滴定管 , 调零 , 用0.1mol/L硫酸标准溶液进行反滴定 , 使微红色刚好完全消失 , 记录消耗0.1mol/L硫酸标准溶液的体积 。
五、计算总酯含量的计算(c25.0 - c1 。

6、V)0.088 X = 1 000 (2) 25.0 式中: X酒样中总酯的含量(以乙酸乙酯计) , g/L;
c氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度 , mol/L;
25.0皂化时 , 加入0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液的体积 , mL;
c1硫酸标准溶液的摩尔浓度 , mol/L;
V测定时 , 消耗0.1 mol/L硫酸标准溶液的体积 , mL;
0.088与1.00mL氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=1.000 mol/L相当的以克表示的乙酸乙酯的质量;
25.0取样体积 , mL 。
六、结果分析不同香型的白酒有不同的标准 。
浓香型:总酸大于0.600 , 总酯大于3.000酱香型:总酸1.53.0 , 总酯大于2.5清香型:总酸大于0.60 , 总酯大于2.00米香型:总酸大于0.30 , 总酯大于0.80药香型:总酸小于4.5 , 总酯大于2.5分析你测定的白酒总酯含量是否符全标准 。
如不符合 , 存在哪些问题 。
采用的方法还有需要改进的地方吗?如何改进 。


    来源:(未知)

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    标题:实验|实验一---白酒中总酯的测定


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