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亚硝酸盐|亚硝酸盐氮的测定N-1-萘基-乙二胺分光光度法4


按关键词阅读: 分光光度法 乙二胺 萘基 测定 亚硝酸盐

1、亚硝酸盐氮的测定(N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法):亚硝酸盐是氮循环的中间产物 , 不稳定 , 根据水环境条件 , 可被氧化成硝酸盐 , 也可被还原成氨 。
亚硝酸盐可使人体正常的血红蛋白(地铁血红蛋白)氧化成为高铁血红蛋白 , 发生高铁血红蛋白症 , 失去血红蛋白在体内输送氧的能力 , 出现组织缺氧的症状 。
亚硝酸盐可与仲胺类反应生成具致癌性的亚硝胺类物质 , 在PH值较低的酸性条件下 , 有利于亚硝胺类的形成 。
水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮-偶联反应 , 使生成红紫色染料 。
方法灵敏、选择性强 。
所用重氮和偶联试剂种类较多 , 最常用 , 前者为对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸 , 后者为N-(1-萘基)-乙二胺和a-萘胺 。
此外 , 还有目前国内外普 。

【亚硝酸盐|亚硝酸盐氮的测定N-1-萘基-乙二胺分光光度法4】2、遍使用的离子色谱法和新开发的气相分子吸收法 。
这两种方法虽然须使用专用仪器 , 但方法简便、快速 , 干扰较少 。
亚硝酸盐在水中可受微生物等作用而很不稳定 , 在采集后应尽快进行分析 , 必要时冷藏以抑制微生物的影响 。
1、实验原理在磷酸介质中 , pH1.80.3时 , 亚硝酸盐与对-氨基苯磺酰胺反应 , 生成重氮盐 , 再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料 。
在540nm波长处有最大吸收 。
2.干扰及消除氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显干扰 。
水样呈碱性(PH11)时 , 可加酚酞溶液为指示剂 , 滴加磷酸溶液至红色消失 。
水样有颜色或悬浮物 , 可加氢氧化铝悬浮液并过滤 。
3.方法的适用范围本方法适用于饮用水、地表水、地下水 。

3、、生活污水、和工业废水中亚硝酸盐的测定 。
最低检出浓度为0.003mg/L;
测定上限为0.20mg/L亚硝酸盐氮.4.仪器分光光度计5.试剂实验用水均为不含亚硝酸盐的水1)无亚硝酸盐的水:于蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体 , 使呈红色 , 再加氢氧化钡(或氢氧化钙)使呈碱性 。
置于全玻璃蒸馏器中蒸馏 , 弃去50ml初馏液 , 收集中间约70%不含锰的馏出液 。
亦可于每升蒸馏水中加1ml浓硫酸和0.2ml硫酸锰溶液(每100ml水中含36.4gMnSO4.H2O),JIARU 13ml0.04%高锰酸钾溶液至呈红色 , 重蒸馏 。
2)磷酸密度=1.70g/ml 。
3)显色剂:于500ml烧杯中 , 加入250ml水和50ml磷酸 。

4、 , 加入20.0对-氨基苯磺酰胺 , 再将1.00gN-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶于上述溶液中 , 转移至500ml容量瓶中 , 用水稀释至标线 , 混匀 。
此溶液贮于棕色瓶中 , 保存在25度 , 至少可稳定一个月 。
注意:本试剂有毒性 , 避免与皮肤接触或摄入体内 。
4)贮备液:称取 1.232g 亚硝酸钠(Na2NO2) , 溶 于 150ml 水中 , 转移至 1000ml 容量瓶中 , 用水稀释至标线 。
每 毫升含约 0.25mg 亚硝酸盐氮 。
此溶液贮于棕色瓶中 , 加入 1ml 三氯甲烷 , 保存在 2-5 , 至少 稳定一个月 。
贮备液的标定如下: 在 300ml 具塞锥形瓶中 , 移入 50.00ml 0.050mol/L 高锰酸钾溶 液 。

5、 , 5ml 浓硫酸 , 用 50ml 无分度吸管 , 使下端插入高锰酸钾溶液液面 下 , 加入 50.00ml 亚硝酸钠标准贮备液 , 轻轻摇匀 , 置于水浴水加热至 70-80 , 按每次 10.00ml 的量加入足够的草酸钠标准溶液 , 使红色褪 去并过量 , 记录草酸钠标准溶液用量(V2 ) 。
然后用高锰酸钾标准溶 液滴定过量草酸钠至溶液呈微红色 , 记录高锰酸钾标准溶液总用量 (V1) 。
再以 50ml 水代替亚硝酸盐氮标准贮备液 , 如上操作 , 用草酸钠 标准溶液标定高锰酸钾溶液的浓度(c1) 。
按下式计算高锰酸钾标准溶 液浓度:亚硝酸盐c1(1/5KMnO4)=0.0500 V4 /V3按下式计算亚硝酸盐氮标准贮备液的浓度:亚硝 。

6、酸盐氮(N, mg/L)=(V1c1 0.0500 V2 ) 7.00 1000/50.00=140 V1 c1 7.00V2式中:c1-经标定的高锰酸钾标准溶液的浓度(mol/L); V1滴定亚硝酸盐氮标准贮备液时 , 加入高锰酸钾标准溶液总 量(ml); V2-滴定亚硝酸盐氮标准贮备液时 , 加入草酸钠标准溶液总量 (ml);V3滴定水时 , 加入高锰酸钾标准溶液总量(ml); V4滴定空白时 , 加入草酸钠标准溶液总量(ml);7.00亚硝酸盐氮(1/2N)的摩尔质量(g/mol); 50.00亚硝酸盐标准贮备液取用量(ml); 0.0500草酸钠标准溶液浓度(1/2Na2C2O4 , mol/L) 。
4)。

7、亚硝酸盐氮标准中间液:分取适量亚硝酸盐标准贮备液(使含 12.5mg 亚硝酸盐氮) , 置于 250ml 容量瓶中 , 用水稀释至标线 。


来源:(未知)

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标题:亚硝酸盐|亚硝酸盐氮的测定N-1-萘基-乙二胺分光光度法4


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