图2-1 聚合装置图14-搅拌器； 2- 聚四氟乙烯密封塞； 3- 温度计； 温度计套管； 5-冷凝管； 6-三口烧瓶四、实验步骤一）悬浮聚合:1 、安装装置按图安装好实验装置 ， 为保证搅拌速度均匀 ， 整套装置安装要规范 。
尤其是搅拌器 ， 安装后用手转动要求无阻力 ， 转动轻松自如 。
本装置采用调压器 ， 通过改 变电压来控制电机转速和加热温度 ， 进而达到控制搅拌速度和聚合物温度的目的 。
2、加料 用分析天平准确称取 0.3g 过氧化二苯 。

【高分子|高分子合成实验】13、甲酰放入 100ml 锥形瓶中 ， 再用移液 管按配方量取苯乙烯15g,亦加入锥形瓶中 ， 轻轻振荡 ， 待过氧化二苯甲酰完全溶解后加入三口烧瓶 。
再加入1.5%的聚乙烯醇溶液 20ml ， 最后用130ml去离子水分别冲洗锥形瓶和量筒后加入三口烧瓶中 。
3、聚合 通冷凝水 ， 启动搅拌并控制在一恒定转速下 ， 在2030min 内将温度升至8590C ， 开始聚合反应 。
在反应一个小时以后 ， 体系中分散的颗粒变得发黏 ， 此时一定 要注意控制好搅拌速度 。
在反应后期可将温度升至反应温度上限 ， 以加快反应 ， 提高转化 率 。
当反应 1.5 2h 后 ， 可用吸管取少量颗粒于表面皿中进行观察 ， 如颗粒变硬发脆 ， 可 结束反应 。
4、 出料及后处理停止加 。

14、热 ， 撤出电炉 ， 一边搅拌一边用冷水将三口烧瓶冷却至室 温 ， 然后停止搅拌 ， 取下三口烧瓶 。
产品用布氏漏斗过滤 ， 并用热水洗数次 。
最后产品在 50 C鼓风干燥箱中烘干 ， 称量 ， 计算产率 。
5、注意事项 开始时 ， 搅拌速度不宜太快 ， 避免颗粒分散得太细 。
保温反应 1 个多小时后 ， 由于此时颗粒表面黏度较大 ， 极易发生黏结 。
故此时必须 十分仔细的调节搅拌速度 ， 千万不能使搅拌停止 ， 否则颗粒将黏结成块 。
悬浮聚合的产物颗粒的大小与分散剂的用量及搅拌速度有关 ， 严格控制搅拌速度和温度是实验成功的关键 。
为了防止产物结团 ， 可加入极少量的乳化剂以稳定颗粒 。
若反应 中苯乙烯的转化率不够高 ， 则在干燥过程中会出现小气泡 ， 可利用在反应后期 。

15、提高反应温 度并适当延长反应时间来解决 。
（二）乳液聚合：方法1:将0.3g十二烷基磺酸钠和 125g去离子水依次加入装有搅拌器、温度计和回 流冷凝管的 250ml 三口瓶中 ， 搅拌并升温 ， 待完全溶解后 ， 加入10g 苯乙烯和 0.3g 过硫酸铵 ， 升温至 8590C反应1.5h ， 冷却至3040C时即可岀料 。
产物可直接应用 ， 也可破 乳后得到固体产品 。
乳液粘度的测定:涂 -4 杯法 。
方法2 :将一个装有搅拌器、温度计和氮气入口的50mL三口瓶抽空、充氮 3次 。
然后在氮气保护下加入 24.4mg （ 0.9mmol）过硫酸钾 ， 10mgNaHPQ ， 0.2g油酸钠（或十二烷基硫酸钠）和20mL水（在氮气下煮沸 。

16、过的） 。
溶解后 ， 在搅拌下加入10mL除阻聚剂的苯乙烯 ， 把水包油的乳液在缓慢的氮气流下 ， 在60 C下以均匀速度搅拌 6h 。
然后使反应物冷却下来 ， 吸取5mL聚苯乙烯胶乳放到烧杯中 ， 加入等体积的浓硫酸铝溶液进行沉淀（必要 时煮沸） 。
另取 5mL试样 ， 加入60mL甲醇进行沉淀 。
最后 ， 向仍留在烧瓶中的胶乳加入 浓盐酸 ， 使之凝聚 。
将所获得的聚合物样品用水和甲醇洗 ， 吸滤 ， 并在50C下真空干燥 。
测定总产率 ， 并测定其中一个样品的黏度值（聚合度） 。
把实验结果与本体聚合和溶液聚 合的结果进行比较 。
（三）本体热聚合：苯乙烯单体用 10%氢氧化钠水溶液振荡两次 ， 再用蒸馏水洗涤3 次 ， 以除去酚类阻聚剂 。
然后将其用氯化钙或 。

17、硅胶干燥 ， 并减压蒸馏（沸点82 C/100kPa ， 46C /20kPa ）到一个接受瓶中 ， 使用前储藏在冰箱中 。
在5个聚合管中（容积 510mL） ， 各称入1g （9.6mmol）除掉阻聚剂的苯乙烯 。
把这 些接有适宜接头的管子放入二氯甲烷-干冰浴中（苯乙烯的熔点一30.6 C） ， 待管内物凝固后 ， 用水泵抽空 ， 化冻后管内充氮 。
如此再重复两次 ， 然后在氮气下封管 。
各试样分别 在80C、100C、110 C、120C和130 C恒温浴或相应温度的蒸气浴中进行聚合（ 聚合管 可能爆炸，一定要放在保护罩后或用布盖上！ ） 。
3h 后 ， 将管子浸入冷水中（ 戴上防护 眼镜） ， 使其迅速冷却 ， 然后开管 。
把每个试样分 。

18、别溶解在2030mL苯中 ， 用滴液漏斗慢慢滴入200300mL甲醇 ， 使所生成的聚苯乙烯沉淀岀来 。

来源：(未知)

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标题：高分子|高分子合成实验( 三 )