1、电感耦合等离子体发射光谱仪检定规程1. 适用范围本规程适用于新安装、使用中和修理后的电感耦合等离子体发射光谱仪（以下简称仪器）的检定 。
2. 原理电感耦合等离子体发射光谱法（ICPOES）主要用于液体试样（包括经化学处 理能转变成溶液的固体试样）中金属元素和部分非金属元素的定量分析 。
将样品溶液以气溶胶形式导入等离子体炬焰中 ， 样品被蒸发和激发 ， 发射出所含元素的 特征波长的光 。
经分光系统分光后 ， 其谱线强度由光电元件接受并转变为电信号 而被记录 。
根据元素浓度与谱线强度的关系 ， 测定样品中各相应元素的含量 。
3. 类型仪器有固定通道（多道）型、顺序（扫描）型和全谱直读型等 ， 本单位的仪器（Varian 715 。

2、-ES 编号：200781C00009）属于全谱直读型 。
4. 计量要求新安装的仪器的检定 ， 应符合仪器说明书中规定的计量要求 ，其计量特性应 优于规程表2中规定的性能指标 。
使用中和修理后的仪器的检定 ， 应符合本规程 表2中规定的性能指标 。
表2.计量要求计量特性性能指标固定通道谱线峰位扫 描 仪波长示值误差 0.5nm波长重复性 0.01 nm实际分辨率能分开 Fe 双线：Fe263.105nm与 Fe263.132.nm 或能分开 Hg 双线：Hg313.155nm 与 Hg313.184nm代表元素检出限 0.005mg/L仪器短程稳定性RSDW 2.0%仪器长程稳定性RSDW 4.0%仪器整机 。

3、性能REW土 10%5.技术要求5.1外观要求外观及初步检查应符合以下要求：a）仪器应具有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号及出厂日期, 出厂合格证书和仪器使用说明书齐备；b）仪器及附件的所有紧固件均应紧固良好 ， 仪器的气路、液路管道及连接头 应无泄漏现象 ， 运动部件应灵活、平稳；c）仪器各旋钮及功能键应能正常工作 ， 由计算机控制或带微机的仪器 ， 当由 键盘输入指令时 ， 各相应功能应正常 ， 仪器各部件完好 ， 开机后能正常运行 。
5.2 安装条件5.2.1 仪器应平稳地安置于室内 ， 附近无强烈振动源 ， 仪器机箱上无震动感觉 。
5.2.2 等离子体光源上方应有排气装置 ， 足以将废气排除室外 ， 但不能影响炬焰 的稳 。

4、定性 。
应保证射频发生器的功率管有良好的散热排风 。
5.2.3 仪器供电电源的电压、频率及稳定性应符合仪器使用说明书的要求 。
仪器接地电阻不大于3Q 。
5.3 检定环境5.3.1 仪器室内无腐蚀性气体；空中的尘埃粒子须保持最低 。
5.3.2室内温度18C26C；室温应达到稳定状态 ， 温度变化率应小于/h（或根据仪器要求而定 ） 。
5.3.3 相对湿度不大于 70 。
5.4 检定设备5.4.1 分析天平 分度值 0.1mg 。
5.4.2 容量瓶 25ml ，50ml ，100ml 。
5.4.3 刻度移液管 1.00ml ，5.00ml 。
5.4.4 秒表 最小分度值 0.5s 。
5.4.5 氩气 符合 GB4842 要 。

5、求（即纯度不低于 99.99） 。
5.4.6 水 去离子水或亚沸蒸馏水 ， 符合 GB/T6682 中实验室用水二级水规格 。
5.4.7 试剂 盐酸、硝酸等试剂 ， 纯度为优级纯或工艺纯 。
5.4.8 标准物质 向有关部门购置标准物质 。
5.5 检定项目和检定方法 检定测试过程中 ， 做好检定记录5.5.1 外观及初步检查外观及初步检查应符合 （5.1）要求 。
5.5.2 扫描仪波长示值误差的检定 扫描仪恒温后按仪器使用方法校正波长 。
点燃等离子体 ， 将含有质量浓度约15mg/L 的硼溶液、钠溶液分别引入等离子体炬焰中 ， 获取B249.773nm、Na589.592nm的扫描光谱图 ， 以图示谱线峰值对应的波长作为波长测量值 。

6、 ， 各谱线分别测量3次 。
波长示值误差（入）按下式计算：13入艺 入i 入s=入一入s （1）3i=1式中入i波长测量值入一一波长测量平均值入s 波长标准值5.5.3 扫描仪波长重复性的检定由5.5.2所得波长测量值 ， 按下式计算波长重复性 （沐）:S 入一入 max入 min （2）式中入max3次测量值中波长的最大值入min 3次测量值中波长的最小值5.5.4 仪器实际分辨率的检定可选用下述任一种检定方法：a）将质量浓度约 10mg/L的Fe溶液导入等离子体炬焰中 ， 扫描测试获取Fe263.105nm与Fe263.132nm的波长扫描图 ， 检查其双线分辨情况；(b)扫描测试获取Hg313.155nm 。

7、与Hg313.184nm的波长扫描图 ， 检查其双线分辨 情况 。
5.5.5 代表元素 检出限的检定从不同波段(低于300nm, 300nm400nm,高于400nm)各选择一个代表元 素进行测定 。
在点燃等离子体 30min 后 ， 用代表元素的标准溶液(含 7盐酸意即 100ml 溶液中含盐酸7ml ， 下同)对仪器进行标准化 。
然后将含有7%盐酸的去离子水导入等离子体炬焰中 ， 每次曝光 10s,连续测量10次 ， 此组数据不得任意取舍 或补测 。
分别由(3)、(4)和(5)式计算质量浓度测量平均值(p)、标准偏差(S)和 元素检出限 (DL)：1 nP = 工 P(3)n i=n1 ns=工(p i- p) 21 。

8、/2n-1 i =1DL = KS (5)式中p i单次测量的质量浓度值n测量次数K置信系数 ， 取K = 35.5.6 仪器短程稳定性的检定在点燃等离子体30min后 ， 进行仪器的标准化 ， 将质量浓度约为10mg/L的各代表元素的溶液导入等离子体炬焰中 ， 连续测量 10次 ， 此组数据不得任意取 舍或补测 。
用10次连续测量值的相对标准偏差(RSD)表示仪器短程稳定性 。
RSD = S/p (6)式中 S 单次测量的标准偏差p 质量浓度的测量平均值5.5.7 仪器长程稳定性的检定在点燃等离子体30min后 ， 进行仪器的标准化 ， 将质量浓度约为 10mg/L的 各代表元素的溶液导入等离子体炬焰中 ， 每间隔 6min。

【电感|电感耦合等离子体发射光谱仪检定规程】9、测量一次 ， 共计测量 10 次 ， 此组数据不得任意取舍或补测 。
用 10 次间隔测量值的相对标准偏差 (RSD) 表示仪器长程稳定性 ， 计算公式同 (6)式 。
5.5.8 仪器整机性能检定 仪器整机性能可用测量准确度来衡量 。
从标准物质中选择不同波段的三个元素作为代表元素 。
标准物质为溶液时 ， 所选代表元素质量浓度的标准值(p s)不得高于1.00mg/L 。
标准物质为粉末时 ， 所选代表元素质量分数的标准值(s s)不得高于200卩g/g 。
准 确称取适量(m)粉末标样 ， 将标样溶解 ， 使被测的代表元素定量地转入溶液中 ，定容至一定体积(V)后待测 。
由此而得的溶液中 ， 代表元素质量浓度的标准值(ps)由下式计算 。
p s= s sx m/V (7)式中s s粉末标样中代表元素质量分数的标准值m粉末标样称取量V最终定容的体积在点燃等离子体 30min 后 ， 进行仪器的标准化 。
将含有代表元素的标准物质 溶液 (或由粉末标样制得的溶液 )导入等离子体炬焰中 ， 连续测量 10 次 ， 此组数 据不得任意取舍或补测 。
由下式计算相对误差 (RE)以表示测量准确度 。
RE=( p p s) / p s(8)式中p质量浓度的测量平均值p s代表元素质量浓度的标准值 。

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标题：电感|电感耦合等离子体发射光谱仪检定规程