按关键词阅读: 原子 电感 耦合 等离子体 发射光谱
消解方法一般有敞口容器消解法、密 闭容器消解法和微波消解法 。
微波消解法所需试剂少 , 消解效率高 , 对于降低试 剂空白值、减少样品制备过程中的污染或待测元素的挥发损失以及保护环境都是 有益的 , 可作为首选方法 。
样品消解后根据待测元素含量 。
7、定容至适当体积后即可 进行光谱测定 。
液体样品 根据样品的基质、有机物含量和待测元素含量等情况 , 可选用直 接分析、稀释或浓缩后分析、消化处理后分析等不同的测定方式 。
4、测定法分析谱线的选择原则一般是选择干扰少 ,灵敏度高的谱线;同时应考虑分析 对象:对于微量元素的分析 , 采用灵敏线 , 而对于高含量元素的分析 , 可采用弱 线 。
定性鉴别根据原子发射光谱中各元素特征谱线的存在与否可以确定供试品中是否含 有相应的元素 。
元素特征光谱中强度最大的谱线为元素的灵敏线 。
在供试品光谱 中 , 应检出某元素的灵敏线 。
定量测定(1) 标准曲线法 在选定的分析条件下 , 测定待测元素三个或三个以上的含有不同浓度的标准 系列溶液(标 。
8、准溶液的介质和酸度应与供试品溶液一致), 以分析线的响应值为 纵坐标 , 浓度为横坐标 , 绘制标准曲线 , 计算回归方程 , 相关系数应不低于 0.99 。
在同样的分析条件下 , 同时测定供试品溶液和试剂空白 ,扣除试剂空白 , 从标准 曲线或回归方程中查得相应的浓度 , 计算样品中各待测元素的含量 。
附 内标校正的标准曲线法 在每个样品(包括标准溶液、供试品溶液和试剂空白)中添加相同浓度的内标 (ISTD)元素 , 以标准溶液待测元素分析线的响应值与内标元素参比线响应值的比 值为纵坐标 , 浓度为横坐标 , 绘制标准曲线 , 计算回归方程 。
利用供试品中待测 元素分析线的响应值和内标元素参比线响应值的比值 ,从标准曲线或回归方程中 查得 。
【电感|电感耦合等离子体原子发射光谱法】9、相应的浓度 , 计算样品中含待测元素的含量 。
内标元素及参比线的选择原则如下:内标元素的选择 1)外加内标元素在分 析试样品中应不存在或含量极微;如样品基体元素的含量较稳时 , 亦可用该基体 元素作内标;2)内标元素与待测元素应有相近的特性;3)同族元素 , 具相近的 电离能 。
参比线的选择 1)激发能应尽量相近;2)分析线与参比线的波长及强 度接近;3)无自吸现象且不受其它元素干扰;4)背景应尽量小 。
内标的加入可 以通过在每个样品和标准溶液中分别加入 , 也可通过蠕动泵在线加入 。
(2) 标准加入法取同体积的供试品溶液 4 份 , 分别置 4个同体积的量瓶中 , 除第 1个量瓶外 ,在其它 3 个量瓶中分别精密加入不同浓度的待测元素标准溶液 , 分别稀释至刻 度 , 摇匀 , 制成系列待测溶液 。
在选定的分析条件下分别测定 , 以分析线的响应 值为纵坐标 ,待测元素加入量为横坐标 ,绘制标准曲线 ,将标准曲线延长交于横 坐标 , 交点与原点的距离所相应的含量 , 即为供试品取用量中待测元素的含量 ,再以此计算供试品中待测元素的含量 。
此法仅适用于第( 1)法中标准曲线呈线 性并通过原点的情况 。

稿源:(未知)
【傻大方】网址:/a/2021/0812/0023646648.html
标题:电感|电感耦合等离子体原子发射光谱法( 二 )