噻吩,二甲基甲酰胺,三氯氧磷 2-噻吩甲醛合成中的细节 _2-噻吩甲醛合成中的细节(噻吩

2-噻吩甲醛合成中的细节 (噻吩,二甲基甲酰胺,三氯氧磷)合成过程：
将20 ml N ， N-二甲基甲酰胺（0.258 mol）和16 ml噻吩（0.221 mol）同时加入到125 ml三口瓶中混合搅拌，此时反应液为无色，冰盐浴冷却下，缓慢加入24ml 三氯氧磷（0.261 mol），并不停搅拌，反应液的温度控制在15~20℃ ，滴加完毕后，于20℃下搅拌1h ，再升温至80~95℃搅拌回流4h ，此时溶液变至黑色，停止加热后冷至室温，在搅拌及冰盐浴下加入30 ml冰水剧烈放热，冷却后用40%的氢氧化钠调节PH值为5~6 ，再用4×30 ml苯萃取，苯层由红棕色变为无色时合并有机层，用50 ml的饱和碳酸钠洗涤，再用50 ml水洗，后加无水硫酸钠干燥，滤去硫酸钠，常压蒸去苯层，再减压蒸得浅黄色油状物噻吩甲醛22.25g ，产率89.90% ，测定其红外谱图与标准图基本一致。用气相色谱法检验其纯度达到99.90% 。
噻吩甲醛的生产现状:
目前，噻吩甲醛的生产企业主要有浙江临海燎原药业有限公司(150t/a)、浙江省黄岩人民化学厂、浙江普洛医药科技有限公司、台州宇洋化工有限公司、山东淄博森宝化工有限公司、山东玉成生化农药有限公司、山东新发药业有限责任公司、河北智通化工有限责任公司、温州建成化工有限公司。这些企业噻吩甲醛的生产能力均较小，难以与国外的大公司相抗衡，且一般作为中间产品用于下游产品的生产。另外，噻吩甲醛的市场主要在国外，国内应用目前还处于一个起步阶段，这也制约了国内噻吩甲醛的产能扩大与技术革新。
噻吩甲醛执行的是企业标准，其技术指标如下：
外观淡黄色或微红色透明油状液体
含量(GC) % ， ≥ 99
水分 % ， ≤ 0.5
目前，国内噻吩甲醛只有几百吨的生产能力，生产主要集中在浙江和山东两地，生产规模小，产量低，难以形成经济规模。另外，其市场主要在国外，国内应用目前还处于一个起步阶段，这也制约了噻吩甲醛生产企业的产能扩大与技术革新。因此，作为噻吩甲醛的生产企业，应提升技术含量，提高产品档次，降低生产成本，努力寻求外贸出口，同时，要加快噻吩甲醛下游产品的开发，开拓新的应用市场。
摘自《精细化工原料及中间体》
2-噻吩甲醛合成中的细节(噻吩,二甲基甲酰胺,三氯氧磷)合成过程：将20 ml N ， N-二甲基甲酰胺（0.258 mol）和16 ml噻吩（0.221 mol）同时加入到125 ml三口瓶中混合搅拌，此时反应液为无色，冰盐浴冷却下，缓慢加入24ml 三氯氧磷（0.261 mol），并不停搅拌，反应液的温度控制在15~20℃ ，滴加完毕后，于20℃下搅拌1h ，再升温至80~95℃搅拌回流4h ，此时溶液变至黑色，停止加热后冷至室温，在搅拌及冰盐浴下加入30 ml冰水剧烈放热，冷却后用40%的氢氧化钠调节PH值为5~6 ，再用4×30 ml苯萃取，苯层由红棕色变为无色时合并有机层，用50 ml的饱和碳酸钠洗涤，再用50 ml水洗，后加无水硫酸钠干燥，滤去硫酸钠，常压蒸去苯层，再减压蒸得浅黄色油状物噻吩甲醛22.25g ，产率89.90% ，测定其红外谱图与标准图基本一致。用气相色谱法检验其纯度达到99.90% 。
摘自《精细化工原料及中间体》
5-溴-2-噻吩甲醛会变质成什么5-溴-2-噻吩甲醛
化学物品
5-溴-2-噻吩甲醛是一种化学物品，别名; 5-溴噻吩-2-甲醛，其分子式为C5H3OSBr ，其分子量为191.04572 。
中文名
5-溴-2-噻吩甲醛
外文名
5-Bromothiophene-2-carbaldehyde
CAS No
4701-17-1
分子式
C5H3OSBr
Smiles
O=CC1SC(Br)=CC=1
中文别名:5-溴-2-噻酚缩醛; 5-溴硫代苯-2-甲醛
噻吩的衍生物 α-噻吩衍生物广泛应用于合成医药、农药、染料、化学试剂、高分子助剂等。
带有噻吩环的抗生素比苯基同系物具有更好的疗效。一些消炎镇痛新药，如对羟麻黄碱、舒洛芬、噻布洛酸、噻洛芬酸、苯噻啶、舒芬太尼等10余种疗效显著的消炎镇痛药均为噻吩的衍生物。噻吩的衍生物还可以用于合成解痉挛药替喹溴胺、驱虫药噻乙吡啶、抗胆碱药环己甲醇、利尿药阿唑噻米、氯吡咯、抗胆胺药噻哌苯胺、噻苯二胺、美沙吡啉、噻吩二胺等数百种药物。噻吩-α-乙酸主要用于合成先锋霉素Ⅰ、先锋霉素Ⅱ、头孢西丁、头孢三唑、头孢尼特罗、呋烟腙等20余种抗菌素，还用于心血管药、降血脂药、抗溃疡药、血小板凝集抑制剂、心血管舒张药、 5-脂氧含酶抑制剂等多种医药产品的合成。

噻吩,二甲基甲酰胺,三氯氧磷 2-噻吩甲醛 合成中的细节

噻吩,二甲基甲酰胺,三氯氧磷 2-噻吩甲醛合成中的细节