使用分液漏斗造成产品损失的主要原因( 五 ) _分液漏斗振荡器MMV-1000W什么材质

⒌2.2点样取两块薄层板，在距薄层板下端2.5cm的基线上用微量注射器滴加两个点：在距板左边缘1.7cm处滴加OA标准溶液8μL（浓度0.5μg/mL），在距板左边缘2.5cm处滴加样液25μL，然后在第二块板的样液点上加滴OA标准溶液8μL（浓度0.5μg/mL）。点样时，需边滴加边用电吹风吹干，交替使用冷热风。
⒌2.3展开
⒌2.3.1展开剂
横展剂：乙醚或乙醚-甲醇-水（94：5：1）。
纵展剂：
a.甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水（6：3：1.2：0.06）或甲苯-乙酸乙酯-甲酸（6：3：1.4）；b.苯-冰乙酸（9：1）。
⒌2.3.2展开
横向展开：在展开槽内倒入10mL横展剂，先将薄层板纵展至离原点2～3cm，取出通风挥发溶剂1～2min后，再将该薄层板靠标准点的长边置于同一展开槽内的溶剂中横展，如横展剂不够，可添加适量，展至板端过1min，取出通风挥发溶剂2～3min 。
纵向展开：在另一展开槽内倒入10mL纵展剂，将经横展后的薄层板纵展至前沿距原点13～15cm 。取出通风挥干至板面无酸味（约5～10min）。
⒌2.4观察与评定
将薄层色谱板置365nm波长紫外光灯下观察。
a.在紫外光灯下将两板相互比较，若第二块板的样液点在OA标准点的相应处出现最低检出量，而在第一板相同位置上未出现荧光点，则样品中的OA含量在本测定方法的最低检测量10μg/kg以下。
b.如果第一板样液点在与第二板样液点相同位置上出现荧光点则看第二板样液的荧光点是否与滴加的标准荧光点重叠，再进行以下的定量与确证试验。
⒌2.5稀释定量
比较样液中OA与标准OA点的荧光强度，估计稀释倍数。
薄层板经双向展开后，当阳性样品中OA含量高时，OA的荧光点会被横向拉长，使点变扁，或分成两个黄绿色荧光点。这是因为在横展过程中原点上OA的量超过了硅胶的吸附能力，原点上的杂质和残留溶剂在横展中将OA点横向拉长了，这时可根据OA黄绿色荧光的总强度与标准荧光强度比较，估计需减少的滴加微升数或所需稀释倍数。经稀释后测定含量时，可在样液点的左边基线上滴加二个标准点，OA的量可为4ng、8ng，比较样液与两个标准OA荧光点的荧光强度，概略定量。
⒌2.6确证试验
用碳酸氢钠乙醇溶液（在100mL水中溶解6.0g碳酸氢钠，加20mL乙醇）喷洒色谱板，在室温下干燥，于长波紫外光灯下观察，这时OA荧光点应由黄绿色变为蓝色，而且荧光强度有所增加，再估计样品中OA，如果与喷洒前情况不一致，要利用喷洒前所做的估计。
6计算
样品中赭曲霉毒素A的含量可按下式计算。
V11000
x=A×━━×D×━━━
V2m
式中x──样品中赭曲霉毒素A的含量，μg/kg;
A─-薄层板上测得样液点上OA的量，μg;
D──样液的总稀释倍数；
V1─-苯-乙腈混合液的体积，mL；
V2──出现最低荧光点时滴加样液的体积，mL；
m─-苯-乙腈溶解时相当样品的质量，g 。
7精密度
该方法经五个协作者验证，在OA加入量分别为10,50,100μg/kg水平、每个水平n=2时，方法的回收率用X表示、精密度用SD表示：
小麦分别为93±10.23；92±14.72；105±38.85 。玉米分别为88±9.68;88±9.68;103±41.2 。[上述数据为（X±SD)%]