将瓷舟放入燃烧管内的石英或刚玉托盘上，塞紧带进样杆的橡皮塞，按 “试验准备”中 “水蒸气发生量确定”要求通入水蒸气 。先将试样推到 450～ 500℃区域，停留 5min，然后推到 750～800℃区域，停留 5min，最后推到 1050℃恒温区，停留 25min 。取下吸收瓶并用水冲洗硼酸溶液中的玻璃管内、外，洗液收入吸收瓶中 。试验结束后，停止通入氦气和水蒸气，将托盘拉回到低温区，关闭冷凝水和电器开关，倒出蒸馏瓶内碱液，洗净蒸馏瓶 。
以硫酸标准溶液滴定吸收溶液到由绿色变为钢灰色 。
空白试验: 用石墨代替煤或焦炭试样，按分析步骤进行空白试验 。
按下式计算空气干燥煤样氮的含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:Nad为空气干燥煤样中氮的质量分数，%;V为测定空气干燥煤样消耗的硫酸标准溶液体积，mL;V0为空白试验消耗的硫酸标准溶液体积，mL;c为硫酸标准溶液的浓度，mol/L;m为试样的质量，g 。
注意事项
每天在煤样分析之前，需对蒸馏装置用蒸汽进行清洗(空蒸)30min或待锥形瓶内馏出物体积达到100～150mL后，再进行正式试验 。
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