辣椒色素的提取精制工艺如何?
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(1)有机溶剂萃取法根据辣椒色素的理化性质,工业上多采取以下方法进行提取 。将茄科植物辣椒的成熟干燥果实之果皮粉碎后,用乙醇、丙酮、异丙醇或正己烷等抽提 。
考虑到天然红辣椒中含有辣椒红、辣椒素、辣椒油脂等成分,其中辣椒素即辣椒碱有辣味,高温下产生刺激性蒸气,因此在辣椒色素的精制过程中必须将其去除 。
从结构上看辣椒素含有酰胺键,分子中含有一个羟基,是一个极性化合物,其晶体呈现为单斜棱柱体或矩形,熔点61℃,溶于稀乙醇、己醚、丙酮、乙酸乙酯等溶剂及碱性水溶液中 。考虑到辣椒红混合物和辣椒素在不同溶剂中溶解度不同,可以利用两者的溶解度差异进行脱辣处理 。贺文智等基于此原理采用正己烷萃取法,利用辣椒红色素易于溶于正己烷而辣椒素较难溶于正己烷的性质将两者进行分离,操作步骤如下称取经去蒂、去籽、粉碎处理后的红辣椒粉末,以丙酮为萃取剂进行常压萃取操作,提取液在温度为90℃、真空度为0.09兆帕(MPa)的条件下进行减压蒸馏浓缩,同时回收丙酮 。用丙酮提取辣椒红的过程实质上是液固之间通过相际接触表面进行的传质过程,传质速率的快慢决定着传质设备的尺寸及操作时间 。
该方法为了提高传质速率,采用索氏提取器对粉末状的干红辣椒进行提取 。称取一定量的经浓缩的辣椒红粗产品用一定量的正己烷进行萃取脱辣 。色价定义为单位质量原料的提取物的吸光度 。
该方法操作简单,色素回收率较大,产品得率高,但产品色价较小 。由于色价值与辣度呈负相关性,说明该方法脱辣不够彻底,对于以辣椒红为主要产品且对辣椒素含量要求不是十分苛刻的情况,可以采用此方法 。张宗恩等以丙酮为溶剂提取制备辣椒油树脂,油树脂得率高、色价大、辣素含量低,便于分离 。
采用pH大于10.37的丙酮(50%)溶液进行5次以上脱辣萃取可得到口尝无辣味的红色素 。该方法工艺简单、操作方便,所得色素的各项质量指标均符合FAO/WHO标准 。(2)柱层析法据报道,辣椒中的辣椒素即使稀释1∶100000仍能感觉到辣味,这在很大程度上限制了辣椒色素的应用 。
因此,去掉辣味成分就成为提取分离辣椒红色素工艺的关键步骤 。用硅胶柱层析分离辣椒色素属分配层析法,是根据色素和辣素的结构差异,在束缚于硅胶上的固定相和洗脱液中的溶解度不同,因此在固定相和洗脱液之间的分配系数不同而达到分离效果 。袁庆云研究了用硅胶柱层析分离辣椒红色素,总结出以下工艺流程:辣椒→挑选→粉碎→加酶→过滤→浓缩→乙醇石油醚提取→过滤→浓缩→上硅胶柱→洗脱→浓缩→深红色黏稠液体操作要领:①加酶:加酶水解使细胞中与蛋白质、脂肪、糖类等结合的色素游离出来,便于用溶剂提取 。②提取:以90%乙醇和石油醚(1∶1)的提取液在室温下搅拌过夜提取,经过滤后减压浓缩 。
③通过薄层层析寻找洗脱条件,当石油醚和食用级90%乙醇体积比=2∶1时展层效果最好 。④将提取的浓缩液上硅胶柱,柱直径10厘米,高100厘米,用洗脱液洗脱,收集红色洗脱部分 。⑤将收集的洗脱部分减压浓缩 。实验所得红色黏稠液经检验水分含量0.37%,脂肪含量90.68%,色素∶色阶E1%1cm(475nm)=143,不含辣椒素 。
贺文智、索全伶等也探讨了辣椒红色素的柱层析提取精制方法:用丙酮作萃取剂从红辣椒干粉中提取出辣椒红粗品,粗品经减压蒸馏浓缩处理后进行柱层析脱辣精制操作 。该试验鉴于柱层析法的优点,采用尺寸规格较大的玻璃柱进行柱层析分离,选用粒径74~152微米(μm)硅胶作填料,石油醚与丙酮的复配混合液(10∶1)为展开剂进行柱层析 。辣椒红粗品上柱淋洗分离,首先流出的是橙黄色液体(量少),其次是辣椒红色素,最后是较难洗脱的淡黄色且具有较浓辣味的液体 。收集红色素产品进行减压蒸馏浓缩,用751分光光度计测定其色价E 1%1cm(460nm)=56.5,色素回收率可达平均67.2% 。
针对现有文献中大多介绍以红辣椒为原料提取无辣味混合色素的方法但未对混合色素作进一步分离分析的问题,提出了采用柱层析对辣椒色素中的黄色素进行分离 。该方法以硅胶为固定相,丙酮、95%乙醇分别作为辣红素和辣黄素的洗脱剂,每次分离的色素量为硅胶质量的4%~2%,分离后的液体经减压蒸馏得浓缩产物 。通过此过程,不但可得到辣椒色素中的主要副产品——黄色素,而且相应地提高了主要成分的纯度,得到纯度较高的红色素 。
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