(1)用标准溶液标定
该方法适用于新的稀释剂溶液刚配制完成，第一次对它们的浓度进行精确标定 。
a.稀释剂溶液配制和钕、钐同位素组成测定 。
a)钕稀释剂溶液配制和同位素组成测定 。综合考虑地质试样的钐、钕平均含量和测定时一般试样的称样量等因素，称取2.5mg(精确至0.01mg)富集145Nd(或146Nd)的氧化钕(Nd2O3)于小的氟塑料烧杯中，用少量2.5mol/L超纯HCl溶解，转移至已称其质量的250mL氟塑料(F46)试剂瓶中，再用2.5mol/L超纯HCl稀释至近刻度，摇匀，称量(精确至0.1g) 。此时控制溶液质量在250g左右，稀释剂Nd2O3的质量分数在10×10-6左右 。
取已配制好的钕稀释剂溶液，按86.3.2中Sm、Nd同位素分析程序精确测定它的钕同位素组成，平行测定不少于6份，系统采集142Nd/144Nd、143Nd/144Nd、145Nd/144Nd、146Nd/144Nd、148Nd/144Nd、150Nd/144Nd6组比值数据，计算每组比值的平均值和标准偏差，最后计算出每个同位素的丰度和本稀释剂钕的相对原子质量 。
b)钐稀释剂溶液配制和同位素组成测定 。称取1.25mg(精确至0.01mg)富集149Sm(或147Sm)的氧化钐(Sm2O3)于小的氟塑料烧杯中，用少量2.5mol/L超纯HCl溶解，转移至已称其质量的250mL氟塑料(F46)试剂瓶中，再用2.5mol/L超纯HCl稀释至近刻度，摇匀，称重 。同样，控制溶液质量在250g左右，稀释剂Sm2O3的质量分数在5×10-6左右 。
取已配制好的钐稀释剂溶液，按上述86.3.2中Sm、Nd同位素分析程序精确测定它的钐同位素组成，平行测定不少于6份，系统采集144Sm/154Sm、147Sm/154Sm、148Sm/154Sm、149Sm/154Sm、150Sm/154和152Sm/154Sm6组比值，计算每组比值的平均值和标准偏差，最后计算出每个同位素的丰度和本稀释剂钐的相对原子质量 。
将钕、钐稀释剂的同位素组成测定结果与它们的商品证书值加以比较，应该在误差范围内一致 。
c)混合稀释剂溶液的配制 。将上述配制好的钕、钐稀释剂溶液各倒入200g左右于第三只已称质量的500mL氟塑料(F46)试剂瓶中，使两种稀释剂混合到一起，摇匀，称量(精确至0.1g)，计算混合稀释剂溶液的总质量和Nd2O3、Sm2O3的质量分数(×10-6) 。剩余钕、钐稀释剂溶液分别转入100mL石英容量瓶中，作为储备液密封保存 。
b.钕、钐标准溶液配制和同位素组成精确测定 。标准溶液配制最理想的是采用超纯金属钕和金属钐(纯度:99.999%)，在难于得到它们时才采用光谱纯Nd2O3和Sm2O3，因为稀土元素氧化物总是吸附有难以计量的H2O和CO2，而且不容易完全除去 。据Wasserburg研究(1981)，由于这个原因造成稀释剂浓度的标定误差可以高达11%，被测试样的Sm/Nd比偏低1.3% 。
当不得不采用氧化物配制标准溶液时，需要先将光谱纯Nd2O3和Sm2O3在不受外界污染的前提下在高温炉中或电炉上于800℃温度下灼烧1h，尽量将被吸附的H2O和CO2赶去，然后放在干燥器中冷却至室温，迅速取样、称量 。
分别称取10mg和5mg(精确至0.01mg)左右经过预处理的光谱纯Nd2O3和Sm2O3置于两个小氟塑料烧杯中，少量2.5mol/L超纯HCl溶解，分别转移至经过精确称量的两个500mL氟塑料(F46)试剂瓶中，用近500mL的2.5mol/L超纯HCl稀释至刻度，摇匀，称量(精确至0.1g)，计算出溶液中光谱纯Nd2O3和Sm2O3的质量分数(×10-6) 。
将上述配制好的钕、钐标准溶液各倒入450g左右于第三只已称质量的1000mL氟塑料(F46)试剂瓶中，使两种稀释剂混合到一起，摇匀，称量(精确至0.1g)，计算混合稀释剂溶液的总质量和Nd2O3、Sm2O3的质量分数(×10-6) 。剩余钕、钐标准溶液分别转入100mL石英容量瓶中，作为普通标准溶液使用(如用于化学分离的条件实验和质谱分析) 。
以上操作使用的天平事前需用标准砝码检验 。
取少量Nd2O3和Sm2O3标准溶液，按86.3.2中Sm、Nd同位素分析程序分别精确地测定它们的钕、钐同位素组成，平行测定不少于6份 。钕同位素组成测定采集142Nd/144Nd、143Nd/144Nd、145Nd/144Nd、146Nd/144Nd、148Nd/144Nd和150Nd/144Nd6组比值，用146Nd/144Nd=0.7219做标准值进行质量分馏效应校正，计算平均值和标准偏差 。钐同位素组成测定采集144Sm/154Sm、147Sm/154Sm、148Sm/154Sm、149Sm/154Sm、150Sm/154和152Sm/154Sm6组比值，用148Sm/154Sm=0.49419做标准值进行质量分馏效应校正，计算平均值和标准偏差 。
光谱纯Nd2O3和Sm2O3的同位素测定结果应该与文献值在误差范围内一致，最后计算混合标准溶液中145Nd、149Sm的量浓度(μmol/g或nmol/g) 。
c.混合稀释剂溶液145Nd、149Sm浓度标定 。取6个10mL聚四氟乙烯烧杯，在每个烧杯中按不同比例分别称取适量钕、钐混合标准溶液和混合稀释剂溶液(准确至0.00001g)，均匀混合后置电热板上蒸干 。按86.3.2节Sm、Nd同位素分析程序对钕、钐同时进行同位素分析，采集143Nd/145Nd、146Nd/145Nd和147Sm/149Sm、154Sm/149Sm(或152Sm/149Sm)4组比值，计算每组比值的平均值和标准偏差 。
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