2022版标准药典胶囊剂的制备标准( 五 ) _如何选购空心胶囊

如测定地质试样，稀释剂溶液145Nd、149Sm浓度计算同样有两种方法。
a)常规方法。该方法对标准溶液+稀释剂溶液之混合物的同位素比值不做质量分馏效应校正，直接采用测定值。
(a)145Nd浓度计算:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中: 为混合稀释剂溶液中145Nd的质量摩尔浓度，μmol/g; 为混合标准溶液中145Nd的质量摩尔浓度，μmol/g;mN、mt分别是称取标准溶液与稀释剂溶液的质量，g;(i/145Nd)m为混合物的钕同位素比值(143Nd/145Nd)m或(146Nd/145Nd)m等，为6次测定的加权平均值;(i/145Nd)t、(i/145Nd)N分别为稀释剂、标准溶液的钕同位素比值(143Nd/145Nd)或(146Nd/145Nd)等，均是6次测定的加权平均值。
分别用混合物的两个同位素比值(143Nd/145Nd)m和(146Nd/145Nd)m进行计算，取两者平均值作为145Nd量浓度的最后标定结果。
(b)149Sm浓度计算:
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式中:ct149Sm为混合稀释剂溶液中149Sm的质量摩尔浓度，μmol/g;cN149Sm为混合标准溶液中149Sm的质量摩尔浓度，μmol/g;mN、mt分别是称取标准溶液与稀释剂溶液的质量，g;(i/149Sm)m为混合物的钐同位素比值(147Sm/149Sm)m或(154Sm/149Sm)m等，为6次测定的加权平均值;(i/149Sm)t、(i/149Sm)N分别为稀释剂、标准溶液的钐同位素比值(147Sm/149Sm)或(154Sm/149Sm)等，均是6次测定的加权平均值。
分别用混合物的两个同位素比值(147Sm/149Sm)m和(154Sm/149Sm)m进行计算，取两者平均值作为149Sm量浓度的最后标定结果。
b)联立方程法。该方法利用钕、钐有多个稳定同位素的特点，对标准溶液+稀释剂溶液之混合物的同位素比值进行质量分馏效应校正。
(a)145Nd浓度计算。从(86.96)式可见，在一次同位素组成测定中:
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式中(143Nd/145Nd)m和(146Nd/145Nd)m为混合物的实测比值，因受到分馏作用影响而偏离真值，需要进行校正，校正方法以线性定律为例:
应用公式(86.83)，则:
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将(86.99)与(86.100)两式联立，求解QNd值，代入钕的稀释法公式可求得稀释剂溶液中145Nd的量浓度:
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(b)149Sm浓度的计算。与145Nd的计算同理:
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(86.102)、(86.103)两式联立求出QSm值，代入钐的稀释法公式可求得稀释剂溶液中149Sm的量浓度:
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(86.99)～(86.104)式中β、γ分别是测定混合物Nd、Sm同位素比值时的质量分馏因子。
实际情况表明，采用联立方程法可以将稀释剂的浓度标定精度提高1～2个数量级。与采用重量法计算出的浓度相比，用标准溶液标定的稀释剂浓度一般偏低百分之几。
(2)用标准物质标定
该方法适用于长期使用的稀释剂溶液，对其145Nd、149Sm浓度值进行定期检查和修正。
a.标准物质预处理。将GBW04419钐-钕年龄标准物质盛于干净的称样皿中，放在衡温干燥箱中于110℃温度下烘烤2h，以除去标准物质岩石粉末样表面的吸附水，然后保存在干燥器中备用。
b.试样分解与化学分离。在6个氟塑料(PFA)密封溶样器中，分别称取0.05g(精确至0.00001g)GBW04419钐-钕年龄标准物质，再分别称取0.1g(精确至0.00001g)145Nd(或146Nd)+149Sm混合稀释剂溶液，轻微晃动器皿使岩石粉末均匀散开，加5mL超纯氢氟酸和3～4滴高氯酸，在超净工作柜内的电热板上先温热(～60℃)0.5h，升温至～120℃到试样完全分解。将溶样器打开蒸干试样溶液，温度升至180℃赶尽过量氢氟酸与高氯酸，用2mL6mol/L超纯HCL淋洗器壁，再次蒸干，冷却至室温后用5mL2.5mol/L超纯HCl溶解试样，准备上柱。
总稀土元素和钐、钕化学分离，以及钐、钕同位素分析操作步骤同86.3.2中相关内容，在标定精度要求不高的情况下，钐、钕化学分离步骤可省略。
c.145Nd、149Sm浓度计算。
a)常规方法。该方法在完成总稀土元素化学分离后，不继续实行钐、钕单元素分离，较多的提取物直接装上铼带进行质谱分析，同位素比值取钐-钕互不干扰的(146Nd/145Nd)m和(147Sm/149Sm)m两组。
(a)145Nd量浓度:
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式中: 为稀释剂溶液中145Nd质量摩尔浓度，μmol/g; 为GBW04419标准物质钕的质量分数，为10.10×10-6;ms、mt分别是称取标准物质与稀释剂溶液的质量，g;MNd代表GBW04419标准物质钕的摩尔质量，为144.24g/mol;FN145Nd代表GBW04419标准物质145Nd的同位素丰度，为8.29%;右下角标N、t、m分别代表标准物质、稀释剂和它们两者的混合物，(146Nd/145Nd)N为2.0719 。最后结果取6次测定的平均值。