415 铋标准溶液
4151 铋标准溶液Ⅰ［ρ（Bi）=100μg／mL］
称取01115g已在干燥器中干燥一昼夜后的纯度为 w（Bi2O3）9995%的三氧化二铋，置于250mL烧杯中，盖上表皿后，沿烧杯壁加入40mL硝酸（45），溶解完全后，用水吹洗表皿及杯壁，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀 。
4152 铋标准溶液Ⅱ［ρ（Bi）=100μg／mL］
移取10mL铋标准溶液Ⅰ（4151），置于1000mL容量瓶中，加入40mL硝酸（45），用水稀释至刻度，摇匀 。有效期为12个月 。
4153 铋标准溶液Ⅲ［ρ（Bi）=010μg／mL］
移取100mL铋标准溶液Ⅱ（4152），置于1000mL容量瓶中，加入36mL硝酸（45），用水稀释至刻度，摇匀 。有效期为3个月 。
5 仪器及材料
51 非色散原子荧光光谱仪
工作条件见附录A 。
52 砷、锑、铋单元素高强度空心阴极灯
53 氩气［w（Ar）999%］
6 分析步骤
61 试料
试料粒径应小于0097mm，经室温干燥后，装入磨口小玻璃瓶或小塑料瓶中备用 。
试料量 依据各元素的含量，称取01g～05g试料，精确至00002g 。
62 空白试验
随同试料分析全过程做双份空白试验 。
63 质量控制
选取同类型水系沉积物或土壤一级标准物质2个～4个样品，随同试料同时分析 。
64 测定
641 称取试料（61）置于50mL高型烧杯中，用水润湿，加入10mL王水（47）盖上表皿后摇匀 。置于95～98℃控温电热板上，分解过程中不时摇动3次～4次 。待分解05h后，揭去表皿并蒸发溶液至约2mL 。取下，立即加入10mL盐酸（44），摇匀 。冷却后用水将溶液移入50mL容量瓶中，加入10mL硫脲-抗坏血酸混合溶液（48），用水稀释至刻度，摇匀 。放置30min 。
注：硫脲-抗坏血酸在盐酸（1+9）溶液中不甚稳定，且锑易水解；因此加还原剂后，应在当天测试完毕 。
642 按仪器工作条件开机调试好后 。移取2mL～5mL试液（不足5mL试液，应用水补足5mL），置于氢化物发生器中，盖上磨口塞，用定量加液器注入8mL硼氢化钾溶液（49），通氩气将氢化物发生器中待测元素氢化物气体导入石英管炉原子化器中，记录各元素的相对荧光强度峰高值 。同时进行工作曲线的测量 。从工作曲线上查得相应的砷、锑及铋的含量 。
注1：试料中若含大量有机质，加入硼氢化钾后，溶液中化学反应剧烈，产生大量气泡，将影响测试结果的准确度 。此时应减少取样量，可以克服部分影响，但不能完全消除 。
注2：每当测量过高含量试料后，要用空白溶液冲洗几次，以消除记忆效应 。
注3：每测试10个～30个试液后，应校对检查并测量工作曲线是否发生偏倚，以监控仪器的稳定性，提高测量的准确度 。
注4：试料制备溶液与工作曲线测量溶液的体积要保持一致，便于计算 。
643 工作曲线的绘制 。于一组50mL容量瓶中，加入10mL盐酸（44），移取（0mL、050mL、10mL、15mL、20mL、40mL）砷标准溶液Ⅲ（4133）及（20mL、35mL、50mL）砷标准溶液Ⅱ（4132）；（0mL、025mL、050mL、10mL、15mL、25mL）锑标准溶液Ⅳ（4144）及（20mL、35mL、50mL）锑标准溶液Ⅲ（4143）；（0mL、025mL、050mL、10mL、20mL、30mL、40mL、80mL、140mL）铋标准溶液Ⅲ（4153）于上述一系列50mL容量瓶中，加入10mL硫脲-抗坏血酸溶液（48），用水稀释至刻度，摇匀，放置30min 。以下操作按（64，2）条进行 。测量完毕，以各元素浓度的示量为横坐标，相对荧光峰高值为纵坐标，绘制各元素的工作曲线 。
7 分析结果的计算
按下式计算砷、锑、铋的含量：
区域地球化学勘查样品分析方法
式中：m1——从工作曲线上查得试料溶液中各元素的含量，μg；m0——以工作曲线上查得空白试验溶液中各元素的量，μg；V1——分取制备溶液体积，mL；V0——制备溶液总体积，mL；m——试料质量，g 。
8 精密度
砷量、锑量及铋量的精密度见表1至表3 。
表1 精密度［w（As），10-6］
表2 精密度［w（Sb），10-6］
表3 精密度［w（Bi），10-6］
附 录 A
（资料性附录）
A1 非色散原子荧光光谱仪参考工作条件
如表A1 。
表A1
A2 不同类型的原子荧光光谱仪有关的情况
由于所用的激发光源及供电方式的差异，仪器的工作条件应随着不同仪器情况而定 。例如，用低温点火氩氢火焰原子化装置的，原子化器温度适当降低 。
附 录 B
（资料性附录）
B1 从实验室间试验结果得到的统计数据和其他数据
如表B1、表B2、表B3 。
本方法精密度协作试验数据是由多个实验室进行方法合作研究所提供的结果进行统计分析得到的 。