氢化物发生原子荧光光谱法是指利用惰性气体作载气，将气态氢化物和过量氢气与载气混合后，导入加热的原子化装置，氢气和氩气在特制火焰装置中燃烧加热，氢化物受热以后迅速分解，被测元素离解为基态原子蒸气，其基态原子的量比单纯加热砷、锑、铋、锡、硒、碲、铅、锗等元素生成的基态原子高几个数量级 。
砷量、锑量及铋量的测定 氢化物发生-非色散原子荧光光谱法1 范围
本方法规定了地球化学勘查试样中砷、锑及铋含量的测定方法 。
本方法适用于水系沉积物及土壤试料中砷量、锑量及铋量的测定 。
本方法检出限（3S）：02μg／g砷、005μg／g锑、005μg／g铋 。
本方法测定范围：06μg／g～600μg／g砷、02μg／g～100μg／g锑、02μg／g～60μg／g铋 。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款 。
下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法 。
GB ／ T 200014 标准编写规则 第4部分：化学分析方法 。
GB ／ T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 。
GB 6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性 。
GB ／ T 14496—93 地球化学勘查术语 。
3 方法提要
试料用王水分解，在盐酸（1+9）溶液中，以硫脲-抗坏血酸为还原剂，砷、锑及铋离子与硼氢化钾（硼氢化钠）反应生成共价键化合物 。以砷、锑及铋的高强度空心阴极灯为激发光源，发射各被测元素的特征谱线，激发了以氩气导入电热石英管炉氩氢火焰中被测元素的原子，产生的荧光信号，在非色散原子荧光光谱仪上测得被测元素的荧光强度，根据相对荧光强度的高低，计算试料中各被测元素的含量 。
4 试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水（去离子水）或亚沸蒸馏水 。在空白试验（62）中，若已检测到所用试剂中含有大于02μg／g的砷量及005μg／g的锑或铋量，并确认已经影响试料中低量砷、锑及铋量的测定，应净化试剂 。
41 盐酸（ρ119g／mL）
42 硝酸（ρ140g／mL）
43 硫酸（ρ184g／mL）
44 盐酸（1+1）
45 硝酸（1+1）
46 硫酸（1+1）
47 王水（1+1）
75mL盐酸（41）与25mL硝酸（42）混合后，加入100mL水，搅匀 。用时配制 。
48 硫脲-抗坏血酸混合溶液［ρ（H2NCSNH2）=50g／L-ρ（C6H8O6）=50g/L］
称取5g硫脲和5g抗坏血酸，溶于100mL水中，用时配制 。
49 硼氢化钾（硼氢化钠）溶液［ρ（KBH4）=5g/L］
称取5g硼氢化钾，溶于水中，加入5g氢氧化钠（410），搅拌溶解完全，用水稀释至1L，摇匀，用时配制 。
410 氢氧化钠
411 氢氧化钠溶液［ρ（NaOH）=40g/L］
412 酒石酸
413 砷标准溶液
4131 砷标准溶液Ⅰ［ρ（As）=100μg／mL］
称取01320g已于105℃干燥2h后的高纯三氧化二砷 w（As2O3）9995%，置于100mL烧杯中，加入10mL氢氧化钠溶液（4，11），搅拌溶解 。加入10mL盐酸（44），冷却后，用水稀释至1000mL容量瓶中，摇匀备用 。
4132 砷标准溶液Ⅱ［ρ（As）=40μg／mL］
移取400mL砷标准溶液Ⅰ（4131），置于1000mL容量瓶中，加入8mL盐酸（44），用水稀释至刻度，摇匀 。有效期为12个月 。
4133 砷标准溶液Ⅲ［ρ（As）=10μg／mL］
移取100mL砷标准溶液Ⅰ（4131），置于1000mL容量瓶中，加入8mL盐酸（44），用水稀释至刻度，摇匀 。有效期为12个月 。
414 锑标准溶液 。
4141 锑标准溶液Ⅰ［ρ（Sb）=100μg／mL］
称取01000g已在干燥器中干燥一昼夜的：纯度为 w（Sb）9995%金属锑［或01197g纯度为w（Sb2O3）9995%］，置于250mL烧杯中，加入20mL硫酸（43），盖上表皿后，加热溶解完全，冷却 。用水吹洗表皿，加入80mL盐酸（44）及50g酒石酸（412），搅拌溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀 。
4142 锑标准溶液Ⅱ［ρ（Sb）=100μg／mL］
移取100mL锑标准溶液Ⅰ（4141），置于1000mL容量瓶中，加入20g酒石酸（412），溶解后用水稀释至刻度，摇匀 。
4143 锑标准溶液Ⅲ［ρ（Sb）=040μg／mL］
移取40mL锑标准溶液Ⅱ（4142），置于1000mL容量瓶中，加入38mL硫酸（46）、77mL盐酸（44）及24g酒石酸（412），溶解后用水稀释至刻度，摇匀 。有效期为3个月 。
4144 锑标准溶液Ⅳ［ρ（Sb）=020μg／mL］
移取20mL锑标准溶液Ⅱ（4142），置于1000mL容量瓶中，加入39mL硫酸（46）、78mL盐酸（44）及245g酒石酸（412），溶解后用水稀释至刻度，摇匀 。有效期为3个月 。