常用的过滤方法有常压过滤、减压过滤和热过滤三种 。
①常压过滤
先把一圆形或方形滤纸对折两次成扇形,展开后呈锥形,恰能与60o角的漏斗相密合 。如果漏斗的角度大于或小于60o,应适当改变滤纸折成的角度使之与漏斗相密合 。然后在三层滤纸的那边将外两层撕去一小角,用食指把滤纸按在漏斗内壁上,用少量蒸馏水润湿滤纸,再用玻璃棒轻压滤纸四周,赶去滤纸与漏斗壁间的气泡,使滤纸紧贴在漏斗壁上 。滤纸边缘应略低于漏斗边缘 。过滤时一定要注意以下几点,漏斗要放在漏斗架上,要调整漏斗架的高度,以使漏斗管的末端紧靠接受器内壁 。先倾倒溶液,后转移沉淀,转移时应使用搅棒 。倾倒溶液时,应使搅棒接触三层滤纸处,漏斗中的液面应略低于滤纸边缘 。如果沉淀需要洗涤,应待溶液转移完毕,将上方清液倒入漏斗 。如此重复洗涤两三遍,最后把沉淀转移到滤纸上 。
②减压过滤(简称“抽滤”)
减压过滤可缩短过滤时间,并可把沉淀抽得比较干燥,但它不适,用于胶状沉淀和颗粒太细的沉淀的过滤 。利用水泵中急速的水流不断将空气带走,从而使吸滤瓶内的压力减小,在布氏漏斗内的液面与吸滤瓶之间造成一个压力差,提高了过滤的速度 。在连接水泵的橡皮管和吸滤瓶之间按装一个安全瓶,用以防止因关闭水阀或水泵后流速的改变引起自来水倒吸,进入吸滤瓶将滤液沾污并冲稀 。
七、称量操作(电子天平)
1电子天平的基本构造
2电子天平的使用方法
3称量方法(示范差减法和直接称量法)
八、常用玻璃仪器及其基本操作
1移液管
(1)移液管的分类
(2)移液管洗涤
(3)移液管使用
2 酸式滴定管
(1)酸式滴定管的洗涤
(2)酸式滴定管活塞涂凡士林
(3)酸式滴定管的读数、排气泡及滴定操作
2碱式滴定管
(1)碱式滴定管的洗涤
(2)碱式滴定管的读数、排气泡及滴定操作
4容量瓶
(1)检查容量瓶的瓶口是否漏水
(2)容量瓶的洗涤
(3)容量瓶的使用
用固体物质配制溶液;用液体物质配制溶液 。
重铬酸钾硫酸洗液
通常称为洗洁液或洗液,其成分主要为重铬酸钾与硫酸,是强氧化剂 。
K2Cr2O7+4H2SO4K2SO4+Cr2(SO4)3+3[O]+
因其有很强的氧化力,一般有机物如血、尿、油脂等类污遗迹可被氧化而除净 。事先将溶液稍微加热,则效力更强 。新鲜铬酸洗液为棕红色,若使用的次数过多,重铬酸钾就被还原为绿色的铬酸盐,效力减小,此时可加热浓缩或补加重铬酸钾,仍可继续使用 。
配方:稀洗液重铬酸钾10g
粗浓硫酸200ml
水100ml
浓洗液重铬酸钾20g
粗浓硫酸350ml
水40ml
配法:先取粗制重铬酸钾20g,放于大烧杯内,加普通水100ml使重铬酸钾溶解(必要时可加热溶解) 。再将粗制浓硫酸(200ml)缓缓沿边缘加入上述重铬酸钾溶液中即成 。加浓硫酸时须用玻璃棒不断搅拌,并注意防止液体外溢 。若用瓷桶大量配制,注意瓷桶内面必须没有掉瓷,以免强酸烧坏瓷桶 。配时切记,不能把水加于硫酸内(将因硫酸遇水瞬间产生大量的热量使水沸腾,体积膨胀而发生爆溅) 。
使用时先将玻皿用肥皂水洗刷1~2次,再用清水冲净倒干,然后放入洗液中浸泡约2小时,有时还需加热,提高清洁效率 。经洗液浸泡的玻皿,可先用自来水冲洗多次,然后再用蒸馏水冲洗1~2次即可 。
附有蛋白质类或血液较多的玻皿,切勿用洗液,因易使其凝固,更不可对有如酒精、乙醚的容器用洗液洗涤 。
洗液对皮肤、衣物等均有腐蚀作用,故应妥善保存 。使用时带保护手套 。为防止吸收空气中的水分而变质,洗液贮存时应加盖 。
什么叫倾泻法过滤?洗涤沉淀时,为什么用洗涤液或水都要少量、多次?倾泻法过滤,即将沉淀上澄清液沿玻棒小心倾入漏斗,尽可能使沉淀留在杯中 。少量是为防止洗涤后溶溶液太多,多次是为是清洗的更干净 。
倾泻法过滤的目的在于将沉淀从母液中分离出来,使其与过量的沉淀剂及其他杂质组分分开 。过滤之后必须进行初洗涤,洗涤的目的是为了洗去沉淀表面所吸附的杂质和残留的母液,获得纯净的沉淀 。过滤和洗涤必须一次完成不能间断 。在操作过程中,不得造成沉淀的损失 。
操作步骤
1、手拿起烧杯置于漏斗上方,一手轻轻地从烧杯中取出玻璃棒,紧贴杯嘴,垂直地立于滤纸三层部分的上方,尽可能接近滤纸,但又要不接触滤纸,慢慢将烧杯倾斜,尽量不要搅起沉淀,将上层清液沿玻璃棒倾人漏斗中 。
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