1、X射线荧光光谱分析实验实 验 名 称 X射线荧光光谱分析实验 一、实验目的（1）通过本实验 ， 了解X射线荧光分析仪的原理和实验技术；（2）掌握X射线荧光分析样品的制备；（3）掌握粉末样品、薄膜样品中的元素检测方法；（4）通过实验掌握设备的开关机；（5）培养和提高学生的动手能力和创新能力 。
二、实验原理简述该仪器的工作原理是元素的原子受到高能辐射X射线激发而引起内层电子的跃迁 ， 同时发射出具有一定特殊性波长的X射线 ， 根据莫斯莱定律 ， 荧光X射线的波长与元素的原子序数Z有关 ， 其数学关系如下：=K(Z s) 2 ， 式中K和S是常数 。
因此 ， 只要测出荧光射线的波长就可知道元素的种类 。
此外 ， 荧光X射线的强度与相应元 。

【实用|实用仪器分析实验报告】2、素的含量有一定的关系 ， 据此 ， 可进行元素定量分析 。
三、实验仪器与设备本实验是XRF-1800波长色散X射线荧光光谱仪是由日本岛津（SHIMADZU）公司生产 ， 主要配置单元包括：X射线发生系统、X射线管冷却装置、分光系统、计数控制系统、数据处理软件以及其他附属配件等 。
该仪器广泛应用于有色冶金、钢铁、环境、化工、地矿、电子、石油、陶瓷、水泥、农业等多学科领域 ， 它是快速进行样品全元素定性定量分析 ， 薄膜厚度及成分分析 ， 微区分布成像分析的重要测试手段 。
其配套设备为压样机 。
图1和图2分别为本实验设备图 。
图1 X射线荧光光谱仪（岛津XRF-1800）四、实验步骤（1）仪器准备使用仪器前务必检查外部冷却水系统水 。

3、压是否在0.2-0.4Mpa ， X-射线荧光光谱仪主机板面是否有error灯亮或电脑界面是否显示报错 。
仪器的运行环境：室温：235 湿度70%， 室内无明显的震动 ， 无灰尘 。
（2）样品准备使用压样机压制样品 ， 样品要求：a 不受理有可能污染仪器的样品（有机样品 ， 高挥发性物质、低熔点材料和有掉落的粉末等）和磁性样品 。
b仪器元素检测范围OU ， 若样品含O之前的元素（譬如C、B等） ， 建议改用其他检测手段 。
c若样品中可能含有少量贵金属 ， 譬如Ag、Pd等 ， 送样时需明确标注 。
d粉末样品过筛200目 ， 务必彻底干燥 ， 送样量2g左右 。
e粉末样品若出现质轻 ， 粘样品袋等特征 ， 需混合均匀一定比例分析纯硼酸后再送样 ， 同时明确备 。

4、注样品与硼酸的质量比 。
f无需预制样的样品表面必须平整、光滑、没有瑕疵 。
（3）软件操作打开电脑桌面的“PCXRF”软件 。
点击“初始化” ，点击主菜单上的“Maintenance”项 ， 点击“Component Control”栏中的“X-ray Generator” 。
“Control”选“Normal” ， “Xray”选“ON” ， 输入“Voltage”20KV、“Current”5MA ， 点击“Start” 。
X光指示灯和控制面板上”X-RAY”指示灯同时亮 。
此时可以日常分析了！（4）样品测试点击“analysis” ， “analytical”设置检测条件 ， 输入对应样品序号 。
点击仪器上“START”按钮,进行样品测试 。
（5）结束操作测试完毕后 ， 需将X光管及时降至20kV ， 5mA的低能耗状态 。
点击主菜单上的“Maintenance”项 ， 点击“Component Control”栏中的“X-ray Generator” 。
“Control”选“Normal” ， “Xray”选“ON” ， 输入“Voltage”20kV、“Current”5mA ， 点击“Start” 。
五、实验数据及其处理分析六、思考题 。

来源：(未知)

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