1、实验三 染料甲基橙的制备及染色实验实验3.1 染料甲基橙的制备【实验目的】熟悉重氮化反应和偶合反应的原理 ， 掌握甲基橙的制备方法 。
【实验原理】1、重氮化反应2、偶合反应【实验过程】一、实验准备药品：对氨基苯磺酸 氢氧化钠5% 亚硝酸钠 浓盐酸 冰醋酸 N,N-二甲基苯胺 乙醇 乙醚 淀粉-碘化钾试纸仪器：烧杯 温度计 表面皿二、实验操作1 重氮盐的制备在50ml烧杯中、加入1g对氨基苯磺酸结晶和5ml 5氢氧化钠溶液 ， 温热使结晶溶解 ， 用冰盐浴冷却至0以下 。
另在一试管中配制0.4g亚硝酸钠和3ml水的溶液 。
将此配制液也加入烧杯中 。
维持温度05 ， 在搅拌下 ， 慢慢用滴管滴入1.5ml浓盐酸和5ml水溶液 。

【实验|实验31染料甲基橙的制备】2、 ， 直至用淀粉碘化钾试纸检测呈现蓝色为止 ， 继续在冰盐浴中放置15分钟 ， 使反应完全 ， 这时往往有白色细小晶体析出 。
2 偶合反应在试管中加入0.7ml N,N-二甲基苯胺和0.5ml 冰醋酸 ， 并混匀 。
在搅拌下将此混合液缓慢加到上述冷却的重氮盐溶液中 ， 加完后继续搅拌10min 。
缓缓加入约15ml 5%氢氧化钠溶液 ， 直至反应物变为橙色（此时反应液为碱性） 。
甲基橙粗品呈细粒状沉淀析出 。
将反应物置沸水浴中加热5分钟 ， 冷却后 ， 再放置冰浴中冷却 ， 使甲基橙晶体析出完全 。
抽滤 ， 依次用少量水、乙醇和乙醚洗涤 ， 压紧抽干 。
干燥后得粗品约1.5g 。
粗产品用1%氢氧化钠进行重结晶 。
待结晶析出完全 ， 抽滤 ， 依次用少量水、乙醇和乙醚洗涤 ， 压紧抽干 ， 得片状结晶 。
产量约1g 。
将少许甲基橙溶于水中 ， 加几滴稀盐酸 ， 然后再用稀碱中和 ， 观察颜色变化 。
三、实验注意事项 1、对氨基苯磺酸为两性化合物 ， 酸性强于碱性 ， 它能与碱作用成盐而不能与酸作用成盐 。
2、重氮化过程中 ， 应严格控制温度 ， 反应温度若高于5 ， 生成的重氨盐易水解为酚 ， 降低产率 。
3、若试纸不显色 ， 需补充亚硝酸钠溶液 。
4、重结晶操作要迅速 ， 否则由于产物呈碱性 ， 在温度高时易变质 ， 颜色变深 。
用乙醇和乙醚洗涤的目的是使其迅速干燥 。
四、实验报告计算产率 。

来源：(未知)

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标题：实验|实验31染料甲基橙的制备