按关键词阅读: 水杨酸 乙酰 报告 实验 制备
【乙酰|乙酰水杨酸的制备实验报告】1、乙酰水杨酸的制备及熔点测定实验报告胡雨露一:实验步骤及现象:实验步骤实验现象在100ml圆底烧瓶中 , 加入干燥的水杨酸2.0g和新蒸的乙酸酐5ml , 再逐滴滴加5滴浓硫酸 , 充分摇动 。
水杨酸溶解 , 溶液无色水浴加热 , 保持瓶内温度在85-90之间 , 并缓慢摇动 , 维持5-10min 。
溶液逐渐出现微弱的褐色取出圆底烧瓶 , 室温冷却 , 加50ml水 , 搅拌 , 之后在冰水浴中冷却 , 并用玻璃棒摩擦瓶壁 。
室温冷却无晶体析出 , 冰水浴冷却出现大量白色晶体 。
抽滤 , 冷水洗涤几次 , 抽干粗产品置于100ml烧杯中 , 缓慢加入25ml饱和NaHCO3溶液 , 不断搅拌 。
固体大部分溶解 , 并产生大量气体 , 溶液上漂浮有白色不溶物质 。
用无颈漏斗过滤 , 将 。
2、滤液转移至100ml烧杯中 , 缓慢加入15ml 4mol/L的盐酸 , 边加边搅拌 , 然后置于冷水浴中 。
加盐酸有大量气泡产生 , 在冷水浴中有白色晶体析出 。
抽滤 , 并用冷水洗涤2-3次 , 抽干 。
将晶体转移到表面皿上 , 干燥25min , 称量 。
取少量的乙酰水杨酸晶体 , 加入盛有5ml水的试管中 , 加入1-2滴FeCl3 , 观察颜色有无变化 。
颜色无变化 。
熔点测定:用毛细管开口一端填装样品 , 大约填装2-3mm左右 , 酒精灯封口 , 放入熔点仪中测定熔点熔点没有测出 , 可能仪器的原因 。
2 实验数据记录与处理记录计算理论质量/g实际质量/g产率/%乙酰水杨酸2.61.558%说明:本实验中乙酸酐过量 , 计算产率以水杨酸为基准理论质量=2/138.12180.15=2.6g产率=1.52.6100%=58%3 实验思考乙酰水杨酸微溶于水 , 用水洗涤过多 , 少量产物溶解 , 影响产率 。
其次 , 反应不完全以及副产物的生成也降低了产率 。
在熔点测定中 , 没有测出熔点 , 可能因为装样过少或者熔点仪有问题 。
来源:(未知)
【学习资料】网址:/a/2021/0322/0021747964.html
标题:乙酰|乙酰水杨酸的制备实验报告