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水分析化学的期末考试试题四套期末考试题( 二 )


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要求:MYMInKK?至少相差两个数量级 , 但必须适当 。
如显色络合物稳定性太低 , 则在计量点之前指示剂就开 。

8、始游离出来 , 提前出现终点 , 使变色不敏锐而引入误差;如果稳定性太高 , 则使滴定终点拖后或者得不到终点 。
2.答:催化作用:高锰酸盐指数测定过程中起催化作用的为Mn2+ , 而化学需氧量测定过程中起催化作用的为Ag2SO4; 掩蔽作用:高锰酸盐指数测定过程中为防止?Cl的干扰 , 可加Ag2SO4生成AgCl沉淀 , 除去后再进行测定;而化学需氧量测定过程中为防止?Cl的干扰 , 可加入HgSO4 , 使Hg2+与?Cl生成可溶性络合物 , 可消除干扰; 相同之处是高锰酸盐指数和化学需氧量的过程中都用到了Ag2SO4 , 不同的是在高锰酸盐指数测定过程中 , Ag2SO4的作用是与?Cl生成沉淀去除?Cl的干扰 , 而在化学需氧量的测 。

9、定过程中 , Ag2SO4是作为催化剂 , 加快反应速度 。
3.答:吸收光谱曲线:以不同波长的光依次射入被测溶液 , 并测出不同波长时溶液的透光率或吸光度 , 然后以波长为横坐标 , 以透光率或者吸光度为纵坐标作图 , 所得的曲线为吸收光谱曲线 。
吸收光谱曲线上有起伏的峰谷时 , 可作为定性的依据;测定物质的吸收光谱曲线 , 可以找出最大吸收峰对应的波长max ,第 8 页 (共 14 页) 通常选用max作为测定水样中某组分的工作波长 。
标准曲线:以吸光度A为纵坐标 , 以浓度C为横坐标作图 , 便得到一条通过原点的直线 , 这条直线成为标准曲线 。
标准曲线可用来定量 , 据郎伯-比尔定律CLA? , 在与绘制标准曲线相同的条件下 , 测定水样中被测 。

10、组分的吸光度值 , 便可由标准曲线上查出对应的组分的含量来 。
4.答:标准曲线法:绘制标准曲线 , 然后在同样条件下进相同体积的被分析水样 ,同样测出峰高或者峰面积 ,在标准曲线上查出水样中被测组分的浓度或含量 。
归一化法:若水样中有几个组分 , 进样量为w , 则i组分的百分含量Pi按下式计算:%100%1002211?nniiiifAfAfAfAwmP? 内标法:选择一内标物质 , 以Ai/As比值为纵坐标 , 以标准溶液含量或浓度为横坐标绘制内标准曲线 。
然后以相同浓度的同一内标物质加入被测样品溶液中 , 测出A样/As的比值 , 并在内标准曲线上查出样品溶液中被测组分的含量或浓度 。
三、填空(115=15分) 1.光源 。

11、 原子化器 单色器 检测系统 2.络合物的条件稳定常熟 被滴定金属离子的浓度 3.电子捕获检测器 火焰光度检测器 4.紫外光区 可见光区 5.碘量法 KI I2 淀粉 Na2S2O3 四、实验设计题(53=15分) 1.答:由于滴定终点时 , AgNO3的实际用量比理论用量稍多点 , 因此需要以蒸馏水作空白扣除; 加入CaCO3可起到陪衬的作用 , 更容易识别淡桔红色的滴定终点 。
2.答:采用反络合滴定法: 准确称取铝盐混凝剂m样 , 并使其溶解; 在溶解的样品中加入过量的浓度为CEDTA的EDTA标准溶液VEDTA , 调节pH=3.5 , 加热煮沸; 冷却后 , 调节pH=5-6 , 以二甲酚橙XO为指示剂 , 用浓度为?2 。

12、ZnC的Zn2+标准溶液返滴定过量的EDTA , 颜色由红色变为黄色即为终点 , 消耗的体积为?2ZnV; 第 9 页 (共 14 页) 计算:322232)(OAlZnZnEADTAEDTAOAlMVCVCm? %100%3232?样mmOAlOAl 3.答:按照仪器说明书规定的使用要求安装、操作仪器 。
使用维护玻璃电极的注意事项:玻璃电极初次使用或久放后重新使用时 , 应在蒸馏水或0.1mol/L的盐酸中浸泡24以上 。
玻璃电极不宜在较强的酸性、碱性溶液中长时间测量 , 不宜在高温下使用 , 否则会使电极老化 , 缩短使用寿命 。
也不宜同无水乙醇等脱水介质接触 , 以免其表面失水影响其性能 。
使用前检查电极的玻璃薄膜有无裂 。

13、痕、气泡或斑点 , 辅助电极应浸入内液而无气泡隔断 , 安装时应使其下端略高于参比电极 。
测量粘度较大的溶液时 , 应尽量缩短测量时间 , 以免污染电极 , 使用后应立即仔细清洗电极 。
使用维护甘汞电极的注意事项: 应经常向电极内添加饱和氯化钾溶液 , 但切勿添加过量的氯化钾晶体 , 以免堵塞盐桥 。
添加的氯化钾应是分析纯的 , 使用前应拔去其加液口的橡胶塞子 , 使液接界电位保持稳定 。
如甘汞电极内氯化钾溶液出现混浊和发黄现象 , 应停止使用并更换同型号电极 。
使用时应使电极内的氯化钾液面高于被测溶液液面1cm以上 , 防止被测溶液回扩散到电极内 , 污染电极 。
如被测溶液中含有能与氯离子生成沉淀物的 , 应在甘汞电极的盐桥和被测溶液之间加第二盐桥 , 如 。


来源:(未知)

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