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库仑|库仑法卡氏水分仪指示电极维护保养( 二 )


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4 卡氏。

7、库仑法优点:仪器价格中等;耗材少;可以测定至 10-6 级;时间短 , 一般物质在掌握好 进样量的前提下使用山东博山同业分析仪器厂的WS系列全自动微量水分测定仪(以下简称同业仪器) 60 秒内即可完成测定 , 是过程控制和仲裁判定的最佳 方法 。
缺点:有些具有副反应的物质如酮类、醛类不能测定 。
对于多数物质而言 , 选择卡氏库仑法仪器做为质量控制测定水分含量是一 种即经济又准确的方法 。
二、xxxxxx仪器原理1. 1935年卡尔费休(KarlFische)首先提出了利用容量分析测定水分的 方法 , 这种方法即是GB6283化工产品中水分含量的测定中的目测法 。
目测 法只能测定无色液体物质的水分 。
后来 , 又发展为电量法 。

8、 。
随着科技的发展 , 继而又将库仑计与容量法结合 起来推出库仑法 。
这种方法即是 GB7600运行中变压器油水分含量测定法(库 仑法)中的测试方法 。
现在的分类目测法和电量法统称为容量法 。
卡氏方法 分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法 。
两种方法都被许多国家定为标准分析 方法 , 用来校正其他分析方法和测量仪器 。
2. 卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法 。
其原理是仪器的电解池中的卡 氏试剂达到平衡时注入含水的样品 , 水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应 , 在吡啶和甲醇存在的情况下 , 生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶 , 消耗了的碘在阳 极电解产生 , 从而使氧化还原反应不断进行 , 直至水分全部耗尽为止 , 依据法 拉第电解定律 , 电解产生碘 。

9、是同电解时耗用的电量成正比例关系的 , 其反应如 下:H20 12 S02 3C5H5N 2C5H5N?HI C5H5N?SO3C5H5N?SO3 CH3OH C5H5N?HSO4CH3在电解过程中 ,电极反应如下 :xx:2I2eI2阴极:I2 2e -2I2H 2e H2f从以上反应中可以看出 , 即 1 摩尔的碘氧化 1摩尔的二氧化硫 , 需要 1摩 尔的水 。
所以是 1 摩尔碘与 1 摩尔水的当量反应 , 即电解碘的电量相当于电解 水的电量 , 电解1摩尔碘需要2X 9649库仑电量 , 电解1毫摩尔水需要电量为 96493 毫库仑电量 。
样品中水分含量按( 1 )式计算:式中:W样品中的水分含量 , 血;Q电解电量 。

10、 , mC;
18-水的分子量;3同业仪器的特点同业仪器原理方框图如图1所示 。
测量电极信号送至单片机I 。
由单片机 I首先诊断仪器状况 。
仪器正常时 , 信号经片内 A/D转换再经数字滤波 , 输出 一个电压控制信号 。
此信号经过压控电流源变换后加到电解电极上 。
电解电极 的电流经运算放大器转换成电压信号 , 输入到V/F变换器 。
由单片机H对V/F变换后的频率进行累加积分 。
此积分结果与公式(1)相对应 , 由此可以计算出水分含量 。
单片机 H还负责完成频率响应 ,信息显示 , 打印输出及与单片机I的通讯功能 , 控制单片机I的启动、停止 。
图 1 经与国内外同类仪器对比 , 同业仪器除具有其他仪器的基本功能外 ,构造更为简单 , 并增加了新功 。

11、能 , 操作极为方便 。
此外 , 卡氏库仑法仪器还具 有自身量值传递的功能 。
使用者可随时对仪器进行标定 , 以确定仪器状态 。
三、XXXXXX仪器的应用范围卡氏库仑法仪器可适用多种有机和无机物中的水分测定 , 但由于各种化合 物性质存在的差异 , 只有在卡氏试剂中无副反应无干扰的情况下 , 卡氏库仑法 测定才是一种专属性的方法 。
原则是( 1 )副反应不能有 XX 。
( 2)样品也不能消耗碘或释放碘 。
主要具有副反应和干扰的物质有如下八 类 。
1 盐、氢氧化物和氧化物 。
例如:Na2CO3 HI Nal C02 H20Ca (OH) 2 H2SO4 CaSO4 H2OMgO HIMgI2H2还有一些物质亦会发生副反应 , 例如:Ag2 。

12、O,HgO,MnO2,PbO,PbO和 ZnO2酮和醛这两类化合物会和卡氏试剂中的甲醇化合 , 形成缩酮和缩醛 , 并释放水 分 。
此类物质用卡氏库仑法一般不易测定 。
但卡氏容量法可以测 。
改变卡氏试 剂的组成 , 如用乙二醇一甲醚或 2-甲氧基乙醇取代甲醇均可取得良好的测定效 果 。
值得说明的是 , 并不是所有的酮类和醛类都不能用卡氏库仑法进行测定 。
如甲醛、三氯乙醛、二异丙基酮、苯乙酮、二苯乙醇酮等物质在进入卡氏试剂 中是不会反应而释放水分的 。
鉴于卡氏容量法的测定精度可达到10-4 级 , 从生产酮类和醛类的企业来说 , 只要满足使用要求 , 还是建议采用卡氏容量法 。


来源:(未知)

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标题:库仑|库仑法卡氏水分仪指示电极维护保养( 二 )


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