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7、26020kg甲苯和8.00.5kg对甲苯磺酸;d.分别将缩合锅、脱水锅搅拌加热至回流分水 , 锅内温度都达到1122时 , 将脱水锅内的料液加入缩合锅;e.向缩合锅内加入二乙酯46020kg;f.使锅内温度保持在114118 , 保温回流约18小时(每小时记录一次温度)后做TLC检测(保温过程中如出现停水、电、蒸汽等保温中止等情况 , 中止的这段时间不计入保温总时间);g.保温结束时降温至2515;h.检查缩合离心机是否清洁;i.用A1005-S101离心机分23次离心 , 每次用水冲洗1012min , 离干称量并记录双乙酰阿昔洛韦湿重 , 物料平衡检查:湿重应为42030kg(滤饼层清理要求 , 连续生产13批后 , 清理 。
8、离心机滤饼层并检查滤布是否完好 , 更换破损滤布 , 将滤饼层称重后与下一批次的双乙酰阿昔洛韦一起进行水解) 。
水解a.检查水解锅清洁状况 , 底阀是否关闭;b.将上工序整批双乙酰阿昔洛韦用饮用水在卡板箱中打浆吸入A1004-R104水解锅 , 再往水解锅中加入饮用水 , 直至锅内料液体积达到2300L(即加入200050L饮用水);c.投入10.50.5kg活性炭;d.投入140.00.5kg碳酸钠;e.搅拌加热 , 常压蒸馏(注意水解反应)至1002;f.在1002蒸水约3个小时;g.往水解锅加入饮用水至反应物料体积达到2900L(即加入110050L饮用水);h.检查粗品水冷锅是否清洁 , 底阀是否关闭;i.检查板式 。
9、压滤器是否清洁 , 是否漏碳;j.过滤至A1004-R105粗品水冷锅k.用HCl调节PH至7.00.5;l.加热溶清 , 再用冷却水降温至45左右;m.检查粗品结晶锅清洁状况 , 底阀是否关闭;n.料液拉入A1004-R106粗品结晶锅 , 继续降温至2515;o.检查粗品压滤机是否清洁;p.用A1005-M101压滤机压滤 , 称重并记录粗品湿重 , 物料平衡检查 , 湿重应为33025kg 。
甲苯回收工序a. 工艺过程蒸馏i.检查甲苯蒸馏锅、甲苯处理锅清洁状况 , 阀门是否关闭;ii.往A1004-R110甲苯蒸馏锅内加入4000100L甲苯母液和减压甲苯 , 静 置30min后分水;iii.加热蒸馏 , 馏分收集至甲苯处理锅A 。
10、1004-R109;iv.至1305时开始减压蒸馏 , 关闭蒸汽 , 收集馏分至减压甲苯储罐A1004-V105直至基本无馏分蒸出;v.蒸馏结束后降温至50以下 , 底料放入专用桶 。
水洗i.往甲苯处理锅内加入30010kg饮用水;ii.搅拌 , 缓慢升温 , 在805下保温30min;iii.保温结束后开始降温 , 待锅内温度降到50以下时 , 停止搅拌 , 静置30分钟后分液 , 下层溶液分入污水管路;iv.往甲苯回收锅拉入30010kg饮用水 , 搅拌15min , 静置30min后分液 , 下层溶液分入污水管路 。
碱洗i.将35kg氢氧化钠与30010kg饮用水配成溶液后 , 滴入甲苯回收锅 , 搅拌15min , 静置30min后分液;ii.往甲 。
11、苯回收锅加入30010kg饮用水 , 搅拌15min , 静置30min后分液;iii.分液过程中检测PH值应5 。
若PH值5 , 重复ii项操作 , 直至PH值符合要求;iv.分液完成后放入专用储罐A1004-V106待验 , 并记录回收甲苯数量 。
各工序原材料投料量及物料平衡表工序投入原辅料产品去向名称数量(kg)名称待添加的隐藏文字内容2数量(kg) 缩合工序双乙酰鸟嘌呤3005双乙酰阿昔洛韦42030(湿重)100%参与反应二乙酯4602070%参与反应 , 其余损耗对甲苯磺酸8.00.5全部损耗甲苯12605097%回收 , 3%损耗粗品工序双乙酰阿昔洛韦42030(湿重)阿昔洛韦粗品33025(湿重)100%参与 。
12、反应碳酸钠1400.5100%参与反应饮用水3100100入环保池盐酸255100%参与反应活性炭10.50.5环保处理4.中间体及主要辅料中间体a. 双乙酰阿昔洛韦化学结构: 分子式:C12H15N5O5分子量:309b.阿昔洛韦粗品化学结构:分子式:分子量:225.21中间体检测双乙酰阿昔洛韦TLC检测阿昔洛韦粗品TLC检测(实际操作中省略)主要辅料及其规格名称规格质量标准双乙酰鸟嘌呤企标双乙酰鸟嘌呤质量标准二乙酯企标二乙酯质量标准甲苯/回收甲苯工业级甲苯质量标准车间回收甲苯质量标准对甲苯磺酸工业级对甲苯磺酸质量标准氢氧化钠工业级氢氧化钠质量标准碳酸钠工业级碳酸钠质量标准活性碳工业级活性碳 。
13、质量标准盐酸工业级盐酸质量标准饮用水企标饮用水质量标准纯化水企标纯化水质量标准5.生产设备主要生产设备配置设备编号设备名称规格材质A1004-R101缩合锅K-2000L搪玻璃A1004-R102缩合锅K-2000L搪玻璃A1004-R103缩合锅K-2000L搪玻璃A1005-R101缩合锅K-2000L搪玻璃A1005-R102脱水锅K-500L搪玻璃A1005-R104水解锅K-3000L搪玻璃A1005-R105粗品水冷锅K-3000L搪玻璃A1005-R106粗品结晶锅K-3000L搪玻璃A1005-R109甲苯处理锅K-3000L搪玻璃A1005-R110甲苯蒸馏锅K-4000L搪 。
来源:(未知)
【学习资料】网址:/a/2021/0417/0021955693.html
标题:制药|制药生产实习报告( 二 )