于室温晾干后 ， 在烘箱升温至110活化1h后 ， 后置于干燥器中备用 。
在50mL三颈瓶上装有冷凝管、温度计及 。

7、气体吸收装置 。
将3.0g粗品安息香和15mL冰醋酸及7.5mL浓硝酸（70% ， 比重1.42）混合均匀 。
将反应混合物在水浴上加热至液体温度为8595 ， 此后每隔1520min用毛细管取出少量反应液 ， 在薄层板上点样23次 ， 每次约数微升 ， 放置一会儿 ， 使醋酸和硝酸挥发 ， 然后用二氯甲烷展开 ， 在紫外灯下显色 。
如此不断地观察安息香是否已全部转化成二苯基乙二酮 。
当安息香已全部（或接近全部）转化成二苯基乙二酮后 ， 将反应液冷却并加入120g冰水混合物 。
此时有黄色的二苯基乙二酮结晶析出 。
抽滤 ， 并用少量冰水洗涤结晶固体 ， 抽干后用75%乙醇水溶液重结晶 ， 得到浅黄色晶体 。
m.p 95 。
3.3 5,5-二苯乙内酰脲的制备3. 。

8、3.1 试剂仪器二苯乙二酮 ， 尿素 ， 95%乙醇 ， 30%氢氧化钠溶液 ， 10%盐酸 ， 丙酮；反应装置（圆底烧瓶、冷凝管 ， 如图1） ， 加热装置 ， 抽滤装置3.3.2 实验操作在50mL圆底烧瓶中加入1g（0.0048mol）二苯基乙二酮、0.5g（0.0086mol）尿素、15mL95%乙醇和3mL30%氢氧化钠水溶液 ， 水浴加热回流1.5小时 。
水浴冷却 ， 将反应混合物倒入盛有25mL水的烧杯中 ， 抽滤 ， 除去固体杂质 。
向滤液中滴加10%盐酸 ， 用pH试纸测定直至pH=56为止 。
抽滤 ， 收集固体为二苯基乙内酰脲粗产品 ， 用20mL水洗一次 。
用95%乙醇重结晶 ， 加活性炭脱色 ， 晾干 ， 称量 ， 计算产率 。
4. 结果与讨论表1 各步 。

9、反应的收率实验步骤第一步第二步第三步实际产量（g）2.742.840.26理论产量（g）20.782.981.18收率（%）13.1995.3022.03表2薄层色谱展开后数据记录及Rf值反应时间（min）Xa (cm)Xb (cm)Y (cm)RfaRfb202.53.95.50.450.71352.64.35.70.460.75522.43.95.30.450.74711.73.15.10.330.61902.13.95.70.370.68产物产物产物反应物反应物反应物图3 反应进程中的薄层层析图4.1 辅酶催化合成安息香（1）制备安息香的实验中 ， 所用的原料和仪器均有冰浴冷却 ， 往盛有VB1 。

10、的乙醇溶液中慢慢边摇边滴入10%氢氧化钠溶液后 ， 溶液呈现黄色 ， 再分批加入20mL新蒸苯甲醛之后 ， 呈淡黄色 。
加完苯甲醛的溶液没有变成棕色 ， 且pH=910 ， 保证了酶的活性以及后续反应所需的弱碱条件 。
（2）反应液在8085水浴加热中保持微沸90min ， 冰浴冷却后有晶体洗出 ， 呈淡黄色浑浊 。
经过抽滤 ， 冰水洗涤以及95%乙醇重结晶之后 ， 干燥后得到2.74g无色的针状晶体 ， 产品性状符合要求 。
（3）重结晶时用了约10ml的95%乙醇 ， 尽可能减少重结晶的损失 。
但可能因为粗产品抽滤时 ， 冷却不足晶体过细或过多的冰水洗涤使产品损失较多；也可能因为VB1的活性受到pH、温度或反应时间等的条件影响 ， 制备安息香的产率较低 。
。

11、（4）如图4为安息香的红外光谱图 ， 在3400 cm-1有尖强峰 ， 分析为羟基；根据在3000 cm-1、1650cm-1、1500cm-1的多个峰的吸收 ， 分析有芳环的存在；在1700 cm-1有尖强峰 ， 分析为酮羰基；在725cm-1的吸收分析为一取代苯的特征 。
百分透射率T（%）/cm-1图4 安息香的红外光谱图4.2 二苯乙二酮的制备（1）制备二苯乙二酮的实验中 ， 反应物混合液在8595的水浴中加热了90min ， 期间 ， 每隔1520min用薄层层析法监测反应的进程 。
如图3所示 ， 反应物随时间越来越少 ， 生成物随时间越来越多 ， 到90min时 ， 反应物只剩很小的一个点 ， 产物有很大的一个斑点 。
说明 ， 薄层层析法有 。

12、效地监测了随着反应时间 ， 反应物大部分反应生成了产物 。
（2）加热结束之后 ， 经过冷却 ， 加入120g冰水混合物 ， 有黄色晶体析出 ， 抽滤冰水洗涤以及75%乙醇重结晶 ， 干燥后得到2.84g浅黄色针状晶体 ， 产品性状符合要求 。
（3）使用薄层层析法监测反应进程时 ， 如表2所示 ， 各次监测的Rf值均在0.050.85之间 ， 分离的程度是合理的 。
但是如图3所示 ， 得到的层析板上的斑点 ， 有些有拖尾的现象 ， 没有很好地分离 ， 这是由于样品量太多造成的 。
此外 ， 得到的斑点均有偏向一边的倾向 ， 可能是由于放入展开瓶时不能平衡放入 ， 碰到瓶壁的展开剂等原因造成的 。
（4）反应物反应充分 ， 晶体冷却充分 ， 重结晶所用乙醇的量较合理 ， 所以所制备的二苯乙 。

13、二酮晶型较好 ， 且产量较高 。

来源：(未知)

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标题：癫痫|抗癫痫药物5,5二苯基乙内酰脲的制备实验报告( 二 )