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癫痫|抗癫痫药物5,5二苯基乙内酰脲的制备实验报告( 三 )


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(5)如图5为二苯乙二酮的红外光谱图 。
根据在3100 cm-1、1675cm-1、1550cm-1、1450 cm-1的多个峰的吸收 , 分析有芳环的存在;在1700 cm-1有尖强峰 , 分析为酮羰基;在770cm-1、750 cm-1的吸收 , 分析为一取代苯的特征 。
百分透射率T(%)/cm-1图5 二苯乙二酮的红外光谱图4.3 5,5-二苯乙内酰脲的制备(1)制备5,5-二苯乙内酰脲实验中 , 往二苯乙二酮、尿素的乙醇混合溶液中 , 冰水浴中慢慢加入3mL30%NaOH溶液后 , 出现黄白色浑浊 , 没有出现严重的变色 。
90水浴加热后 , 开始时出现黑色沉淀 , 后来溶解 , 溶液呈棕黄色微沸状态 。
( 。

【癫痫|抗癫痫药物5,5二苯基乙内酰脲的制备实验报告】14、2)加热90min后 , 反应混合物倒入盛有25mL水的烧杯中 , 抽滤后得到黄色滤液 , 滤液中滴加10%HCl至pH=5 , 滴加过程中出现肉色浑浊 , 抽滤之后得到肉色的粗产品 。
粗产品经过20mL水洗涤 , 95%乙醇重结晶(加入活性炭脱色) , 干燥后得到0.26g淡黄白色的晶体 。
(3)向滤液中加入10%HCl时 , 加入过快 , 可能导致酸性过大 , 使得产量下降 。
重结晶时 , 析出晶体时加入了少量水 , 但所用乙醇较多依然是导致产量较低的原因之一 。
(4)由于重结晶时 , 活性炭加入不足或吸附时间不够充分 , 脱色不够完全 , 产品性状未能很好地符合要求 。
(5)如图6为5,5-二苯乙内酰脲的红外光谱图 。
在3600 cm-1的吸收峰分析为羟基 , 根据在3250 cm-1、1450cm-1的多个峰的吸收 , 分析有芳环的存在;在1750cm-1有尖强峰 , 分析为酮羰基;在1350 cm-1的吸收分析为有氨基;在770cm-1750 cm-1的吸收 , 分析为一取代苯的特征 。
百分透射率T(%)/cm-1图6 5,5-二苯乙内酰脲的红外光谱图5. 参考文献1张淑婷 , 董先明 , 杨卓鸿编写.有机化学实验.2012.130-136 。


来源:(未知)

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标题:癫痫|抗癫痫药物5,5二苯基乙内酰脲的制备实验报告( 三 )


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