按关键词阅读： 薄膜 晶体 分析 成像
1、1 第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析 2 11-1 概 述（2） 薄晶电子显微分析： 60年代以来：因高性能电子显微镜、薄晶样品制备方法及 电子衍射理论的发展 ， 晶体薄膜电子显微分析已成为材料 微观组织、结构不可缺少的基本手段 。
90年代透射电镜 ， 用于观察薄晶样 ， 其晶格分辨率已达 0.1nm， 点分辨率为0.14nm 。
薄晶电子显微分析： 能直接清晰观察内部精细结构 ， 发挥电镜高分辨率的特 长； 还可结合电子衍射 ， 获得晶体结构（点阵类型、位向关 系、晶体缺陷组态和其它亚结构等）有关信息 。
3 11-1 概 述（3） 若配备加热、冷却、拉伸等特殊样品台 ， 还能在高分辨下 进行材料薄膜的原位动态分析 ， 用于 。
2、研究材料相变和形变 机理 ， 揭示其微观组织、结构和性能之间的内在关系 。
迄今为止 ， 只有利用薄膜透射技术 ， 方能在同一台仪器上 同时对材料的微观组织和结构进行同位分析 。
4 第 二 节 薄 膜 样 品 的 制 备 5 一、薄膜样品应具备的基本要求（1） 1. 薄膜样对电子束须有足够的“透明度”。
电子束的穿透能力和加速电压有关 。
当 U=200kV 时 ， 可穿透500nm厚的铁膜； 当 U= 1000kV时 ， 可穿透1500nm厚的铁膜 。
从图像分析角度来看： 样品较厚 ， 膜内不同层上的结构细节彼此重叠而互相干 扰 ， 得到图像复杂 ， 难以进行分析 。
样品太薄 ， 表面效应明显 ， 组织、结构有别于大块样品 。
因此 ，。
3、不同研究目的 ， 样品厚度选用应适当 。
对一般金属材料 ， 样品厚度都在 500 nm 以下 。
6 一、薄膜样品应具备的基本要求（2） 2. 薄晶组织结构须和块样相同 ， 样品制备时 ， 组织结构不 变 。
直接使用薄膜：只有少数情况（光学或电子器件） 。
大块体：占绝大多数 。
工程材料大都是以块体形式被制造、加工、处理和应用 ，观察分析用薄晶 ， 应代表大块体固有性质 。
大块样品须经一系列不致引起组织、结构变化方法 ， 逐步 减薄到电子束能穿透的厚度 。
特别在最后减薄 ， 只能用化学或电化学等无应力抛光法 ，以减少机械损伤或热损伤 。
但也不能完全保持原有状态 。
7 一、薄膜样品应具备的基本要求（3） 3. 薄膜应有较大透明面 。
4、积 ， 减薄应尽可能均匀 。
以便选择典型的视域进行分析 。
4. 薄膜样品应有一定强度和刚度 。
在制备、夹持和操作过程中 ， 在一定的机械力作用而不 会引起变形或损坏 。
5. 在制备样品时 ， 不允许表面产生氧化和腐蚀 。
因氧化和腐蚀会使样品的透明度下降 ， 并造成多种假像 。
8 透射样品制备工艺示意图 从块料制备金属薄膜大致可分为三个步骤： 9 二、薄膜制备工艺过程（1） 1、 从实物或大块试样上切割厚 度为0.30.5mm的薄片 。
导电样品：电火花线切割法 ，应用最广泛 ， 切割损伤层较浅 ，且可在后续磨制或减薄中去除 。
不导电样品：用金刚石刃内圆切 割机切片 ， 如陶瓷等 。
10 超声波切割机： 对半导体、陶瓷、 。
5、地质等脆性薄片材料进行切割 。
切割厚度：0) 为位矢 r 处原子面散射波相对于上表面散射波的相位角差； rKK)(2 S 偏离矢量 72 二、理想晶体的衍射强度（2） 又考虑 s 与 r 近似平行 ， 近似 有 振幅01 透射波K 衍射波K sgKK因为：dze i d rKKi g g )(2 即： szrsrg整数 ，dze i d isz g g 2 即为衍射运动学理论的基本方程衍射运动学理论的基本方程 小柱体的衍射强度 (S 0) S 偏离矢量 szrsrKK22)(2 73 二、理想晶体的衍射强度（3） 将该小柱体内所有厚度元的散射波振幅按位向叠加 ，即得：柱体底部衍射波的合成振幅g。
。
6、 dze i d isz g g 2 t isz g gdze i 0 2 ist g ge s sti )sin( 小柱体的衍射强度 (S 0) 积分得： 74 二、理想晶体的衍射强度（4） 衍射波强度 I g 正比于其振幅g平方： I g = | g |2 当波用复数形式表示时 ，2 2 2 2 )( )(sin )( s st I g g I g + I T1 *gggI 理想晶体衍衬运动学基本方程理想晶体衍衬运动学基本方程 表明：理想晶体的衍射强度 I g 随样品的厚度 t 和衍射晶面与 精确布拉格位向间的偏离矢量 s， 而呈周期性的变化 。
衍衬运动学理论认为：明、暗场的衬度是互补的 。
。
7、 75 三、理想晶体衍衬运动学方程的应用 76 （一）等厚条纹 77 （一）等厚条纹 若衍射晶面位向确定 ， 即偏离矢量 S常数 ， 则衍射强度 I g 随晶体厚度 t 发生周期性振荡 。
2 max )( 1 g g s I 衍射强度 Ig 随晶体厚度t的变化 振荡周期： t = 1/s 当 tns (n为整数)，I g 0； 当 t（n1/2）s，I g 为最大 。
2 2 2 )( )(sin1 s st I g g 衍射强度I g 78 （一）等厚条纹（厚度消光条纹） 衍射强度 I g 随 t 周期性振荡规律 ， 可定性解释薄膜样孔 洞边缘呈楔形 （厚度变化区域） 出现的厚度消光条纹 。
a)。
8、等厚条纹形成原理的示意图 b) 样品边缘形成的厚度条纹厚度条纹 79 等厚条纹（Thickness Contour） 入射束（蓝）和衍射束（红）强度随厚度变化 （未计吸收） 用入射（衍射）束可成明（暗）衍射衬度像 。
0 1 0246810 Thickness variation w 双束衍射条件下的暗场象 ，衬度随晶体厚度增加而减少 80 晶界和相界的衬度晶界和相界的衬度 等厚条纹衬度： 也常在两块晶体间倾斜于薄膜表面的界面上 ， 如晶界、亚 晶界、孪晶界和层错等倾斜界面处观察到 。
下方晶体：偏离布拉格条件甚远 ， 无衍射； 上方晶体：偏差矢量S=常数 ， 可产生等厚条纹 。
倾斜界面示意图 立方Zr02倾 。
9、斜晶界条纹 81 晶界和相界的衬度晶界和相界的衬度 界面两侧晶体因位向不同 ， 或点阵类型不同 ， 一边处双光 束条件 ， 另一边不满足衍射条件 ， 无强衍射 ， 相当于一个 “空洞” ， 等厚条纹由此产生 。
若倾动样品 ， 不同晶粒或相 区间衍射条件发生变化 ， 相 互间亮度差别也会变化 。
82 （二）等倾条纹 83 （二）等倾条纹 当厚度 t 一定 ， I g 随 S 也呈周期 性变化 。
振荡周期： S= 1 / t。
衍射束Ig 直射束 I-Ig 222 maxggtI 衍射强度 Ig 随偏离矢量 s 的变化 当 Snt (n非零整数)，I g 0；直射束达最大； 当S= (n + ) / t，I g 极大值 ， 但随 。
10、| s |的 增大迅速衰减 。
当 S= 0时 ，I g 最大值； 2 2 2 2 )( )(sin)( ts stt I g g 84 （三）等倾条纹 当厚度 t 一定 ，I g 随 s 周期性变化 ， 可解释薄晶样品中 弹性变形（弯曲、隆起或凹陷）区出现弯曲消光轮廓 。
TiAl 薄膜明场像中的弯曲消光条纹 当无缺陷薄晶发生弯曲： 在衍衬图像会出现等倾条 纹 。
因同一条纹上 ， 晶体偏离 矢量 s 的数值相等 ，故称 “等倾条纹” 。
85 （三）等倾条纹衍衬成像原理 86 （三）等倾条纹衍衬成像原理 薄晶厚度t = 常数 ， 而晶体内不同部位衍射晶面（h k l） 因弯曲而与入射束存在不同程度偏离 ， 即薄晶 。
11、上各点有不 同的偏离矢量 S。
等倾条纹形成原理示意 (a) 晶体弯曲前的状态 晶体弯曲前： 若入射束和（hkl）晶面处 于对称入射位置 ， 偏离矢量 S很大 ， 则不发生衍射 。
明场像：均匀的亮度 。
对称入射 ， 对称入射 ，S很大 ， 很大 ， 不发生衍射不发生衍射 87 （三）等倾条纹衍衬成像原理 晶体弯曲后： 因各点弯曲程度不同 ， 各（hkl）晶面对入射束偏离角 逐渐变化 ， 随与 0 点距离增大 ， | S |变小 。
等倾条纹形成原理示意图 b） 晶体弯曲后衍射条件的变化 晶体弯曲 ， 晶体弯曲 ， 各点晶面各点晶面| S | 变小 S0 ， 衍射强度最大 若在A、B两点： S0 ， 则发生衍射 ，I g 最大 ，该处在明场像 。
12、：呈黑条纹 。
即晶体弯曲消光条纹 。
88 等倾条纹 等倾条纹：不同倾角即为偏离矢量 s 的变化 。
89 （二）倒易杆长度的解释 当薄晶厚度 t 一定 ， 由 I g 随偏离矢量 s 周期性变化 ，可用于对倒易杆长度的解释 。
当 S3/2t 时 ， 二次衍射强度很小； 1/t 范围：看成是偏离布拉格角后能产生衍射强度的界 限 。
衍射强度 界限 倒易杆长度 S2/t I g 随偏离矢量S的变化 该界限即为 倒易杆长度 ，即 S 2 / t 。
晶体厚度 t 越薄, 倒易杆长度（2 / t）越长 。
90 四、非理想（缺陷）晶体的衍射衬度 91 （一）缺陷矢量 R 的引入 当晶体存在缺陷 ， 晶柱会发生畸变 ， 电子穿 。
13、过后 ， 晶柱底 部衍射波振幅计算较为复杂 。
可引入缺陷矢量R（位移矢 量）来描述畸变大小和方向 。
dzee i Rig isz t g g 2 2 0 附加（缺陷）相位因子 与完整晶体相比 Rg2因R附加位相角 R 大小：为轴线坐标 z 的函数 。
显然 ， rrR ， 经计算： 衍射波合成振幅： 92 （二）缺陷晶体的衍射衬度 即在缺陷晶体衍射振幅中出现一个附加位向因子R 。
dzee i Rig isz t g g 2 2 0 t isz g gdze i 0 2 缺陷矢量R 附加（缺陷）相位因子 完整晶体相位因子 缺陷区 完整区 因两区域衍射强度不同 ， 则在衍衬图 像中显示反映出晶体缺陷的衬度 。
93 第 。
14、七节 晶体缺陷分析 94 11-7 晶体缺陷分析（1） 晶体缺陷：主要是下列三种 ，层错 ， 位错 ， 第二相粒子周围造成的畸变 。
堆垛层错：发生在确定晶面上 ， 层错面上、下方分别是 位向相同的两块理想晶体 ， 但下方晶体相对于上方晶体存 在一个恒定的位移 R 。
面心立方晶体：层错面：111 ，位移矢量： R1/3 或 1/6 。
可看作：层错面一侧晶体整个地沿 方向平移 了1/3或平行于层错面切变1/6的位移 ，分别代表着层错生成的两种机制 。
95 11-7 晶体缺陷分析（2） 对于R1/6的层错 ， 附加相位角 ： 2g R 2( ha*kb*lc* ) 1/6( ab2c ) /3 ( hk2l ) 。
因面 。
15、心立方晶面的 h、k、l 为全奇或全偶 ， 不消光 。
故只可能是0 ， 2或2/3。
如果选用 g =11-1 或 311 等，层错将不显衬度； 若 g 为 200 或 220 等 ，2/3， 可以观察到这种缺 陷 。
96 11-7 晶体缺陷分析（3） （1）平行于薄膜表面层错 ： 薄膜厚度为 t， 层错CD平行于表面 ， 则 对无层错区 ， 衍射波振幅为： s ts dze t isz g )sin( 0 2 dzeedze i t t isz t isz g 2 1 1 2 0 2 (a)平行薄膜表面的层错 对层错区 ， 衍射波振幅则为 ： 显然 ， gg ， 衍衬图像亮度不同 ， 构成了衬度 。
层错区：显示为均匀 。
16、的亮区或暗区 。
97 11-7 晶体缺陷分析（4） （2）倾斜于薄膜表面层错：层错区的衍射波振幅仍为： dzeedze i t t isz t isz g 2 1 1 2 0 2 (b)倾斜薄膜表面层错 但该区不同位置晶体柱上、下部分的厚度 t1和 t2 t - t1是逐 点变化的 。
若 t1ns ， 则 A(t)A(t) ，亮度与无层错区相同； 若 t1(n1/2)s ， 则 A (t) 最大或最小 ，A(t) A(t)。
98 11-7 晶体缺陷分析（5） 倾斜于薄膜表面的堆积层错：与倾斜界面等相似 显示为：平行于层错 ， 与上、下表面交线的亮、暗相间的 条纹 ， 其深度周期为 t g =1s 。
不锈钢 。
17、中的层错形态 99 11-7 晶体缺陷分析（6） 晶体中孪晶形态：不同于层错 。
由黑白衬度相间、宽度不等的平行条带构成 ， 相间的相同 衬度条带为同一位向 ， 而另一衬度条带为相对称的位向 。
单斜ZrO2中的孪晶形貌 层错：等间距的条纹 。
不锈钢中的层错形态 100 101 四、位错的衬度四、位错的衬度 102 位错的衬度位错的衬度 非完整晶体衍射衬运动学基本方程：可清楚地说明螺位错 线的成像原因 。
如图为一条和薄晶体表面平行的螺型位错线 ， 螺型位错线 附近有应变场 ， 使晶体PQ畸变成PQ 。
由螺型位错线周围原子的位移特性 ， 可确定缺陷矢量R的 方向和布氏矢量b方向一致 。
103 位错的衬度位错的衬度 图中 。
18、： x晶柱和位错线间的水平距离 。
y位错线至膜上表面的距离 。
z晶柱内不同深度的坐标 ， 薄晶厚度为t t 。
因晶柱在螺位错应力场中 ， 其内各点应变量都不相同 ， 因 此 ， 各点上R 矢量也均不相同 ， 即 R 是坐标 z 的函数 。
104 位错的衬度位错的衬度 为便于描绘晶体畸变特点 ， 把度量R的长度坐标转换成角 坐标 ， 其关系如下 2 b R 2 bR x yz 1 tan x yzb R 1 tan 2 n x yz bg hkl 1 tan 从式中可看出晶柱位置确定后（x和y一定） ， R是z的函数 。
因为晶体中引入缺陷矢量后 ， 其附加位相角=2ghklR ，故 105 位错的衬度位错的衬度 g ghklhkl 。
19、bb可等于零 ， 也可是正、负的整数 。
若g ghklhklb=0b=0 ， 则附加位相角0 ， 此时即使有螺位错 线存在也不显示衬度 。
若g ghklhklb0b0 ， 则螺位错线附近的衬度和完整晶体部分 的衬度不同 。
n x yz bg hkl 1 tan 106 位错的衬度位错的衬度 位错线不可见性判据： 当ghklhklb=0时 ， 称为位错线不可见性判据 ， 利用它可 确定位错线的布氏矢量 。
因ghklhklb=0时 ， 表示ghklhkl和b相垂直 ， 若选择两个g矢量 作操作衍射时 ， 位错线均不可见 ， 则就可列出两方程 ，即可以确位错的Burgers矢量：B B 0 0 222 111 bg bg lkh lkh。
20、B / g1g2 107 刃型位错衬度的产生及其特征刃型位错衬度的产生及其特征 位错引起附近晶面的局部转动 ， 意味着在此应变场范围内 ， （hkl）晶面 存在着额外的附加偏差 。
位错线像：将出现在其实际位置的另一侧 。
位错线像：总是有一定的宽度 ， 对应“应变场衬度”. . 108 位错衬度 Al-Mg合金中的位错胞结构合金中的位错胞结构 30CrMnSiA高强度结构钢中高强度结构钢中 的沉淀相的沉淀相Cr23C6与位错与位错(BF) 109 位错衬度 18Cr-8Ni不锈钢1100 ， 1.5h淬火 两组平行滑移面上的位错列（BF） 110 五、第二相粒子衬度 第二相粒子：指和基体处于共格或半共格状态的粒 。
21、子 。
第二相粒子的存在：使基体晶格发生畸变 ， 由此引入缺陷 矢量R ， 使畸变区和不畸变区晶体间出现衬度差别 ， 因此 ，也被称为应变场衬度 。
111 第二相粒子衬度 球形共格粒子：粒子周围基体晶格结点原子产生位移 ， 使 原来理想晶柱弯曲成弓形 。
因此 ，畸变区与不畸变区（远离粒子的基体）晶柱底部衍射波振 幅必存在差别 。
112 第二相粒子衬度 因通过粒子中心晶柱不发生畸变 ， 缺陷矢量（R=0 ，=0） ，则穿过粒子中心晶面的基体部分不出现缺陷衬度 。
球形共格沉淀相明场像：粒子分裂成两瓣 ， 中间为无衬度 线状亮区 。
113 第二相粒子衬度 操作矢量g正好和这条衬度线重直 ， 这是因为衍射晶面正好通过粒子的中 心 ， 晶 。
22、面的法线为g方向 ， 电子束是沿着和中心无畸变晶面接近平行的方 向入射的 ， 根据这个道理 ， 若选用不同的操作矢量 ， 无衬度线的方位将随 操作矢量而变 。
操作矢量g与无衬度线成90角 。
114 薄膜衍衬分析 ， 第二相粒子不一定都会引起基体晶格畸变 。
第二相粒子和基体间衬度差别主要有： 1 1、晶体结构及位向差别 ， 造成衬度 。
用第二相的衍射斑点作暗场像 ， 可使第二相粒子变亮 。
这 是最常用的验证与鉴别第二相结构和组织形态的方法 。
2 2、散射因子不同 ， 造成衬度 。
若第二相散射因子大 ， 则电子束穿过时被散射几率增大 ，则在明场像中第二相变暗 。
此衬度与质厚衬度相似 。
3 3、散射因子不同 ， 结构因数也不相同 ， 造成衬度 。
由 。
23、此造成了结构因数衬度 。
115 抛光：即使手工研磨用力不大 ， 也有m级厚损伤或变形 硬化层 ， 故还需进行表面抛光 。
抛光目的：去除试样表面磨痕、损伤或变形硬化层 。
抛光垫上磨料颗粒在抛光中能上下起落 ， 其作用力不足以 产生磨痕 。
抛光垫示意图 116 可精确控制凹坑深度 117 第 三 节 衍 衬 成 像 原 理 118 消光距离（2） 2. A位置：电子波到一定深度 ， 有足够原子或晶胞参与散 射 ， 透射强度（波振幅o）为零 ， 衍射（波振幅g）最 大 。
衍射波 透射波 电子波在晶体内深度方向上的传播 振幅变化 强度变化 119 四、非理想（缺陷）晶体的衍射衬度 120 第二相粒子衬度 球形共格粒子：粒子周 。
【晶体|晶体薄膜衍衬成像分析】24、围基体晶格结点原子产生位移 ， 使 原来理想晶柱弯曲成弓形 。
因此 ，畸变区与不畸变区（远离粒子的基体）晶柱底部衍射波振 幅必存在差别 。
121 第二相粒子衬度 操作矢量g正好和这条衬度线重直 ， 这是因为衍射晶面正好通过粒子的中 心 ， 晶面的法线为g方向 ， 电子束是沿着和中心无畸变晶面接近平行的方 向入射的 ， 根据这个道理 ， 若选用不同的操作矢量 ， 无衬度线的方位将随 操作矢量而变 。
操作矢量g与无衬度线成90角 。
122 薄膜衍衬分析 ， 第二相粒子不一定都会引起基体晶格畸变 。
第二相粒子和基体间衬度差别主要有： 1 1、晶体结构及位向差别 ， 造成衬度 。
用第二相的衍射斑点作暗场像 ， 可使第二相粒子变亮 。
这 是最常用的验证与鉴别第二相结构和组织形态的方法 。
2 2、散射因子不同 ， 造成衬度 。
若第二相散射因子大 ， 则电子束穿过时被散射几率增大 ，则在明场像中第二相变暗 。
此衬度与质厚衬度相似 。
3 3、散射因子不同 ， 结构因数也不相同 ， 造成衬度 。
由此造成了结构因数衬度 。
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来源：(未知)
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标题：晶体|晶体薄膜衍衬成像分析