2.3.3供试品溶液制备取胶囊内容物粉末约0.5g ， 精密称定 ， 置索氏提取器中 ， 加乙醚适量 ， 加热回流4h ， 放冷 ， 溶剂挥干 ， 残渣用石油醚（6090）浸泡2次 ， 每次15ml ， 每次2min ， 倾出石油醚液 ， 残渣挥干残留溶剂 ， 用甲醇溶解并转移至50ml量瓶中 ， 摇匀 ， 滤过 ， 即得 。
2.3.4测定方法分别精密吸取对照品 ， 供试品溶液各20l ， 注入液相色谱仪 ， 测定 ， 即得 。
含熊果酸不得少于0.42 。
本品每粒含夏枯草以熊果酸（C30H48O3）计 ， 不得少于1.89mg 。
2.3.5线性关系考察精密称取熊果酸对照品适量 ， 加甲醇稀释成200gml,精密吸取此对照品溶液1.0、1.5、2.0、2.5 。

9、、3.0、4.0ml置10ml容量瓶中 ， 用甲醇稀释到刻度 ， 摇匀 ， 分别取20l进样测定 ， 按上述色谱条件测定峰面积 ， 回归方程为：Y=235711X4863 ， r=09992 ， 结果表明熊果酸在04733.5g范围内线性关系良好 。
2.3.6精密度试验将对照品储备液稀释10倍后精密吸取20l ， 连续进样5次 ， 测定峰面积 ， 其RSD为1.23 。
结果表明该色谱条件精密度良好 。
2.3.7重复性试验取同一批号样品5份 ， 按上述条件测定 ， 结果样品中熊果酸平均含量为0.754 ， RSD值为1.75 。
2.3.8稳定性试验将对照品储备液稀释10倍后精密吸取对照品溶液20l ， 室温下放置 ， 每隔一定时间进样一次 ， 测定24h内峰面 。

10、值 ， 熊果酸含量的相对标准偏差为1.42 。
结果表明室温下供试品溶液较稳定 。
2.3.9加样回收率测定取已知熊果酸含量（0.754）的供试品溶液6份 ， 分别精密加入一定量的熊果酸对照品 ， 按上述含量测定项下的方法测定 ， 结果见表1 。
平均回收率为98.79 ， RSD值为1.27 。
表1加样回收率试验测定结果 2.3.10样品测定分别取本品内容物粉末 ， 精密称定 ， 然后按上述方法制备供试品溶液 ， 分别精密吸取20l ， 按上述色谱条件测定 ， 计算熊果酸的含量 。
结果熊果酸平均含量为0.739 。
见表2 。
表2含量测定结果 3讨论 本品系多味中药组成的复方制剂 ， 其中夏枯草为方中君药 。
为准确测定熊果酸的含量 ， 参考药典及相关文献资料 ，。

11、曾进行了薄层扫描法与高效液相法比较 ， 最终确定HPLC法的色谱条件及测定方法 ， 并进行了方法学考察 ， 结果表明熊果酸吸收峰灵敏度较高 ， 分离较为理想 ， 阴性对照液测定显示在熊果酸出峰位置处无其他干扰 ， 保证了检测的准确性 。
文中钩藤的薄层鉴别 ， 经多次实验此方法提取效果好 ， 展开系统也曾尝试用乙酸乙酯-丁酮-氨水等 ， 但不能得到很好的分离 ， 后经优化采用氯仿-乙酸丁酯-氨水 ， 取得较满意的层析效果 。
黄芩苷的薄层鉴别经实验比较 ， 以硅胶G板代替药典的聚酰胺薄膜法 ， 采用文中所述展开系统 ， 结果斑点清晰 ， 可以有效分离 ， 且阴性无干扰 。
【参考文献】 1国家药典委员会中国药典 ， 一部北京：化学工业出版社 ， 2005 ， 198 2闫雪生 ， 刘青松.高效液相色谱法测定中药中熊果酸的含量.临床与试验研究 ， 2005 ， 3（5）：4-6. 3郑琴 ， 潘革.正天丸中钩藤的薄层色谱鉴别方法改进.中国药师 ， 2003 ， 6（4）：248-249.第 6 页 共 6 页 。

稿源：(未知)

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标题：复方|复方夏枯草胶囊质量标准( 二 )