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课程设计|课程设计(论文)桉叶油素的提取工艺流程设计( 五 )



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桉叶油作为药用原料 , 其中的有效成分主要是1, 8按叶油素 , 它是单萜类化合物 , 本设计查阅相关实验文献 , 以确定最有利于工业生产桉叶油素的方法 。
文献表明 , 水蒸气蒸馏法从按叶中提取的挥发油中含有31种不同组分 , 其中含有1, 8-cineole54.73% , 出油率为1.2%左右 。
相比水蒸气蒸馏 , 超临界CO2对桉树叶中挥发油的萃取具有良好的选择性 。
在足够的CO2的萃取下 , 桉叶中油的萃取率均在5%以上 , 萃取出的物质相对较少 , 这是由于系统在室温下操作 , 可保护挥发油中的热敏性物质没有因受热而分 。

25、解产生原本挥发油组分中不存在的物质 。
但是萃取出的挥发油中1, 8-cineole的含量却很低 , 最高的只能达到14. 46% 。
比较两种提取方法哪种较为可行 , 主要从三个方面考量:(1)实验的出油率;(2)所提取的粗油中含有所需成分的含量;(3)从经济因素方面考量 。
虽然超临界CO2萃取法的提取率高达5%以上 , 远远超过了水蒸气蒸馏法1.2%的提取率 , 但是由于其中1, 8-cineole的含量过低 , 而且由于超临界CO2萃取实验设备昂贵、对实验操作人员的要求均很高 , 所以我们选用水蒸气蒸馏法为下一步分离提纯按叶油提供按叶粗油 。
2.2 桉叶油分离提纯工艺方案的选择采用连续减压精馏法进行分离提纯 。
2.2.1 减 。

26、压精馏法简介精馏的实质就是利用物质挥发度不同 , 将混合物进行分馏 。
多用于挥发性成分和小分子物质的初步分离 。
由于芳香油组分多对热及空气中的氧较敏感 , 因此分馏时宜在减压下进行 , 即采用减压精馏 。
精馏是实际工业生产中最常用的分离方法 , 它是以能量为分离介质的 , 故从能量消耗来说 , 比较有利;
精馏不处理固相物质 , 比结晶法来得好;
也不需要加入可能会使物料污染的分离介质;
又易于在一个容器内实现多级过程 。
按过程类别加以考虑后 , 可以认为对于按叶油的分离提纯 , 精馏是一种较好的分离方法 。
不用精馏的原因常不外是:(1)产品会因受热而损坏;(2)分离因子十分接近于1;(3)精馏时要用过高或过低的压力或温度 。
2.2.1.1实验室 。

27、实验装置及操作步骤实验装置设备如图所示 。
(装置部分说明如下:(1)塔体采用401000mm的玻璃塔柱 , 塔顶装有冷凝器和捕集器 , 塔釜为5OOmL的三口烧瓶 。
塔釜、塔体和冷凝器的连接为磨口连接 , 便于拆卸清各管路的连接均采用厚壁乳胶管 。
(2)填料为33mm不锈钢网环 。
(3)加热系统由5OOW的温煲构成 , 加热电压由0-220V的固态调节器调节 。
(4)回流比调节器采用LST-2型精密回流比调节控制器 。
(5)塔釜与U型压差计、温度计相连 , 以随时测定塔釜压力和温度 。
(6)冷凝管上端与真空泵相连 , 实验过程中整个密闭系统处于低压状态 。
而其间设置冷胜 , 是为了将冷却水没有冷却的组分用液氮冷却 , 避免进入真空泵 , 造成对 。

28、真空泵的损坏 , 使实验能够顺利进行 。
间歇减压精馏提纯实验的实验步骤如下:(1)在塔釜中加入水蒸气提取的按叶粗油200mL , 放入沸石;
(2)打开真空泵 , 使系统达到低压状态 , 此时 , 口以看到粗油表面有大量气体冒出 , 这是因为粗油在低压下对空气的溶解度降低 , 空气从油中分离出来 。
(3)打开冷却水 , 开电源加热;(4)进行全回流1小时左右 , 使塔内填料湿润 , 并使系统内部达到气液平衡 。
当系统内部达到气液平衡时 , 扫开回流比调节一器 , 开始采集提纯样 。
(5)调节回流比调节器 , 使回流比达到6: 1 , 采样1#样后将回流比调至10: 1 , 收集2# , 然后将回流比调至12: 1分别收集3#, 4#, 5#试样 。
釜中剩下的约30m1 。

29、样为重组分物质 。
(6)采集提纯样的同时记录各时间段的釜压及釜温 。
(7)停止采样 , 先关掉回流比调节器 , 停止加热 。
待釜温下降到接近室温后 , 关掉真空泵 , 停止冷却水 。
(8)倒出釜中剩下的液体 , 对三口瓶及填料塔等实验仪器进行清洗 , 以便下次使用 。
2.3桉油精馏工艺的选择精馏的典型工艺主要是:低压工艺(ICI低压工艺、Lurgi低压工艺)、中压工艺、高压工艺 。
桉叶油素提取工艺中最重要的工序是桉油的精馏 , 其关键技术是桉油精馏操作条件 , 设计采用用的是低压精馏工艺 。
2.3.1桉油精馏塔的选择精馏塔实际是分离提纯系统中最重要的设备 。


稿源:(未知)

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