1、实验一 COD测定（重铬酸钾法）重铬酸钾法测定废水CODCr一、 实验目的 学习废水COD的测定方法 。
掌握回流操作和氧化还原滴定 。
二、 实验原理重铬酸钾法测定COD ， 是在强酸性溶液中 ， 以一定量的重铬酸钾氧化水样中的还原性物质 ， 过量的重铬酸钾以试亚铁灵做指示剂 ， 用硫酸亚铁铵标液回滴 。
根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量 。
氧化时加入硫酸银做催化剂 。
氯离子能被重铬酸钾氧化 ， 并且能与硫酸银作用产生沉淀 ， 在回流前向水样中加入硫酸汞 ， 使成为络合物以消除干扰 。
三、实验仪器1. 带250mL锥形瓶的全玻璃回流装置2. 电炉3. 50mL酸式滴定管四、实验试剂1重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7=0.2 。

2、500mol/L)：称取干燥的重铬酸钾12.258g溶于蒸馏水中 ， 移入1000mL容量瓶 ， 稀释至标线 ， 摇匀 。
2试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2H2O） ， 0.695g硫酸亚铁（FeSO47H2O）溶于蒸馏水中 ， 稀释至100mL ， 储于棕色瓶中 。
3硫酸亚铁铵标准溶液（NH4）2Fe(SO4)26H2O 0.1mol/L：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中 ， 边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸 ， 冷却后移入1000mL容量瓶中 ， 加蒸馏水稀释至标线 ， 摇匀 。
临用前 ， 用重铬酸钾标准溶液标定 。
标定方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中 ， 加蒸馏水稀释至110mL左右 ，。

3、缓慢加入30mL浓硫酸 ， 混匀 。
冷却后 ， 加入3滴试亚铁灵指示剂 ， 用硫酸亚铁铵溶液滴定 ， 溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点式中：C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度 ， mol/L；V硫酸亚铁铵标准溶液的用量 ， mL 。
4硫酸-硫酸银溶液5硫酸汞五、实验步骤1取20.00mL混合均匀的水样置250mL磨口的回流锥形瓶中 ， 准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒沸石 ， 连接磨口回流冷凝管 ， 从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液 ， 轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀 ， 加热 ， 自开始沸腾时计时 ， 回流2h 。
2冷却后 ， 用90mL蒸馏水冲洗冷凝管壁 ， 取下锥形瓶 。
溶液总体积不得少于140mL ， 否则因酸度太大 ， 滴定终点不明显 。
3 。

【实验|实验COD测定重铬酸钾法】4、溶液再度冷却后 ， 加3滴试亚铁灵指示剂 ， 用硫酸亚铁铵标准溶液滴定 ， 溶液由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点 ， 记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量 。
4测定水样的同时 ， 以20.00mL蒸馏水 ， 按同样操作步骤做空白实验 。
记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量 。
六、计算式中：C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度 ， mol/L；V0滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量 ， mL；V1滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量 ， mL；V水样的体积 ， mL；8氧（1/2O）的摩尔质量 ， g/mol 。
数据列表表示如下：1标定硫酸亚铁铵： 编号V(mL)C(mol/L)12平 均 值2.样品测定：编号V(mL)V0(mL)V1(mL)CODCr(O2,mg/L)12平均值 。

来源：(未知)

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标题：实验|实验COD测定重铬酸钾法