1、乙酰乙酸乙酯的制备一、 实验目的1、 了解乙酰乙酸乙酯的制备原理和方法2、 掌握无水操作及减压蒸馏二、 实验原理含a-活泼氢的酯在强碱性试剂（如Na.NaNAH2.三苯甲基钠或格式试剂）存在下 ， 能与另一分子酯发生claisen酯缩合反应 ， 生成-羰基酸酯 。
乙酰乙酸乙酯就是通过这一反应制备的 。
虽然反应中使用金属钠作缩合剂 ， 但真正的催化剂是钠与乙酸乙酯中残留的乙醇作用产生的乙醇钠三、 仪器与试剂主要仪器：100ml圆底烧瓶 ， 干燥管 ， 冷凝管 ， 分液漏斗 ， 加热装置 ， 减压蒸馏装置主要试剂：乙酸乙酯12.5g(13.8ml 0.19mol )金属钠1.25g(0.055mol) 二甲苯12ml 50%乙酸10 。

【乙酰|乙酰乙酸乙酯的制备】2、ML 饱和氯化钠溶液 无水硫酸钠 无水氯化钙四、 物理数据五、 实验流程1.25g金属钠熔融在安装好控制温度至钠完12ml二甲苯中迅速加入13.8ml乙酸乙酯仪器回流反应 全反应冷却加入50%的洗涤 ， 分液 ， 干燥 ， 蒸馏乙酸产品减压蒸馏粗产品10ml六、 实验装置图七、 实验步骤时间步骤现象备注表面皿上迅速将1, 。
25g金属钠Na切成细小颗粒 ， 加到100Ml圆底烧瓶中（内装12ml二甲苯）加热回流冷凝管 ， 加热熔融成粒状后 ， 立即拆去冷凝管 ， 硬橡胶塞塞住瓶口 ， 用力震荡 ， 形成细粒状钠珠开始钠有点溶解 ， 加热2min后 ， 趁热使劲摇圆底烧瓶 ， 形成细而且多的圆柱要上下摇动 ， 这样能形成比较好的细小均匀的钠珠圆底烧 。

3、瓶中加入13.8ml乙酸乙酯 ， 并快速装上冷凝管和无水氯化钙干燥管 ， 回流1.5h至钠基本消失 ， 得橘红色溶液 ， 稍冷 ， 加50%的乙酸至反应分出呈弱酸性 ， 此时 ， 所有的固体均溶解 。
开始有少量的气泡产生 ， 后来变成淡黄色到最后变成橙红色回流速率为每秒钟0.5或者1滴乙酸不能加太多 。
要不然降低产率反应转入分液漏斗中 ， 加等体积的无水氯化钠 ， 溶液震摇 ， 静置 ， 分出乙酰乙酸乙酯 ， 加入无水硫酸钠干燥 ， 过滤 。
乙酰乙酸乙酯呈橙黄色焦油状 ， 在分液漏斗的上层 。
加硫酸钠使黄色溶液变成淡黄色溶液 。
水浴蒸去乙酸乙酯 ， 剩余物移至圆底烧瓶中 ， 用减压蒸馏装置进行减压蒸馏 ， 收集馏分得到8.5ml（5组）注意控制压力表读数不能过高八、注意事项1、乙酸乙酯必须绝对干燥 ， 如果含有乙醇 ， 提纯方法：拥抱和氯化钙溶液洗涤数次 ， 再用烘焙过的无水碳酸钾干燥 ， 在水浴上蒸馏 ， 收集7678摄氏度的馏分 。
2、乙酸不能加多 ， 否则会增加酯在水中的溶解度而降低产率3、乙酰乙酸乙酯在常压蒸馏下 ， 很容易分解而降低产率 。
九、思考题 1、中和过程中析出的少量固体是什么？乙酸钠1、 加饱和食盐水的目的是什么？起盐析的作用 ， 尽量减少乙酰乙酸乙酯在水中的溶解度 ， 提高乙酰乙酸乙酯的产率 。

来源：(未知)

【学习资料】网址：/a/2021/0322/0021747966.html

标题：乙酰|乙酰乙酸乙酯的制备