按关键词阅读: 十二 实验 测定 硬度
配位速度应该很快 。
应有变色敏锐的指示剂 , 且没有封闭现象 。
在选用的滴定条件下 , 被测离子不发生水解和沉淀反应 。
金属离子的水解沉淀反应是容易防止的 。
例如 , 在pH=10时滴定Pb2+ , 可先 。
15、在酸性试液中加入酒石酸盐 , 将Pb2+配位 , 再调节溶液的pH为10左右 , 然后进行滴定 。
这样就防止了 Pb2+的水解 。
在这里 , 酒石酸盐是辅助配位剂 。
返滴定法返滴定法是在试液中先加入已知量过量的EDTA标准溶液 , 用另一种金属盐类的标准溶液滴定过量的 EDTA , 根据两种标准溶液的浓度和用量 , 即可求得被测物质的含量 。
返滴定剂所生成的配合物应有足够的稳定性 , 但不宜超过被测离子配合物的稳定性太多 ,否则在滴定过程中 , 返滴定剂会置换出被测离子 , 引起误差 , 而且终点不敏锐 。
返滴定法主要用于下列情况采用直接滴定法时 , 缺乏符合要求的指示剂 , 或者被测离子对指示剂有封闭作用 。
被测离子与EDTA的配位速度很慢 。
被测离子发 。
16、生水解等副反应 , 影响测定 。
例如A13+的滴定 , 由于存在下列问题 , 故不宜采用直接滴定法 。
A13+对二甲酚橙等指示剂有封闭作用 。
A13+与EDTA配位缓慢 , 需要加过量 EDTA并加热煮沸 , 配位反应才比较完全 。
在酸度不高时 , A13+水解生成一系列多核氢氧基配合物 , 女DAI 2(H2O)6(OH)33+ ,Al3(H2O)6(OH)63+等 , 即便将酸度提高至EDTA滴定AI3+的最高酸度(pH=4.1) , 仍不能避免多核配合物的形成 。
铝的多核配合物与 故对滴定不利 。
EDTA 反应缓慢 , 配位比不恒定 , 为了避免发生上述问题 ,可采用返滴定法 。
为此 ,可先加入一定量过量的 EDTA 标准溶液 ,在 pH= 。
17、3.5 时 , 煮沸溶液 。
由于此时酸度较大 (pH置换滴定法利用置换反应 , 置换出等物质的量的另一金属离子 , 或置换出置换滴定法 。
置换滴定法的方式灵活多样 。
EDTA, 然后滴定 , 这就是a. 置换出金属离子 被测离子 M 与 EDTA 反应不完全或所形成的配合物不稳定 , NL)中等物质的量的 N , 用EDTA滴定N , 即可求得 M的含量 。
可让 M 置换出另一配合物 ( 如M + NL =ML + N例如 , Ag+与EDTA的配合物不稳定 , 不能用溶液中 , 则 :EDTA直接滴定 , 但将Ag+加入到Ni(CN) 42-2Ag+ +Ni(CN) 42-=2Ag(CN)2- + Ni2+在 pH=10 的氨性溶液中 , 以紫脲 。
18、酸铵作指示剂 ,得 Ag+ 的含量 。
用 EDTA滴定置换出来的 Ni2+ , 即可求b.置换出EDTA将被测离子M与干扰离子全部用 EDTA配位 , 加入选择性高的配位剂L以夺取M ,并释放出 EDTA :MY + L = ML + Y反应后 , 放出与 M等物质的量的EDTA , 用金属盐类标准溶液滴定释放出来的EDTA , 即可测得 M 的含量 。
例如 , 测定锡合金中的 Sn时 , 可于试液中加入过量的EDTA , 将可能存在的P+ , Zn2+ , Cd2+, Bi3+等与Sn(IV) 起配位 。
用Zn2+标准溶液滴定 , 配位过量的 EDTA 。
加入NH4F ,选择性地将SnY中的EDTA释放出来 , 再用 Zn2+标准溶液滴定释放出来 。
19、的 EDTA , 即可求得 Sn(IV) 的含量 。
置换滴定法是提高配位滴定选择性的途径之一 。
此外 , 利用置换滴定法的原理 , 可以改善指示剂指示滴定终点的敏锐性 。
例如 , 铬黑T与Mg2+显色很灵敏 , 但与 Ca2+显色的灵敏度较差 , 为此 , 在 PH=IO的溶液中用EDTA滴定 Ca2+时 , 常于溶液中先加入少量 MgY , 此时发生下列置换反应 :MgY + Ca 2+ = CaY + Mg 2+置换出来的Mg2+与铬黑T显很深的红色 。
滴定时 , EDTA先与Ca2+配位 , 当达到滴定终点时 , EDTA夺取Mg-铬黑T配合物中的Mg2+ , 形成MgY , 游离出指示剂 , 显蓝色 , 颜色 变化很明显 。
在这里 , 滴定前加入的 MgY 和最 。
20、后生成的 MgY 的物质的量是相等的 , 故加 入的 MgY 不影响滴定结果 。
用 CuY-PAN 作指示剂时 , 也是利用置换滴定法的原理 。
间接滴定法有些金属离子和非金属离子不与 EDTA 配位或生成的配位物不稳定 , 这时可以采用间接 滴定法 。
例如钠的测定 , 将 Na+沉淀为醋酸铀酰锌钠 NaAc Zn(Ac) 2 3UO2(Ac) 2 9H2O , 分出 沉淀 , 洗净并将它溶解 , 然后用 EDTA滴定Zn2+ , 从而求得试样中 Na+的含量 。
间接滴定法手续较繁 , 引人误差的机会也较多 , 故不是一种理想的方法 。
水的硬度以及表示方法水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐 。
水 。
可测定钙盐和镁盐的合量 ,镁硬度的测定 。
来源:(未知)
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标题:实验|实验十二水硬度的测定( 三 )