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实验|实验十二水硬度的测定( 五 )


按关键词阅读: 十二 实验 测定 硬度


EDTA滴定配位掩蔽剂的种类很多 , 使用时的具体步骤常因试样而异 , 下表介绍了一些 中常用的配位掩蔽剂 。
掩敝剂pH范11说明围掩敝离子 。

28、KCN8Cu2+,.2+2+ , , 2+Ni , Co , Hg ,Cd2+,HCN剧毒 , 必须在碱性溶液中使用 , 废Ag+,Tl+及铂族兀素液应加入过量含 Na2CO3的FeSO4,使生成Fe(CN) 64- , 以防污染 。
NH4F 或46ai3+ ,Ti(IV) , Sn(IV) , Zr(IV),两者均有毒 , 应贮于塑料瓶中 , NH4FNaFNb(V)2+,W(VI) , Be优点是使溶液pH变化小 , 溶解度大 ,但比较贵 。
三乙羟胺10ai3+ ,Mg , Ca , Ba ,Sr2+Mg2+, Ca2+, Ba2+, Sr2+ 形成细晶沉淀 , (TEA , 又及稀土不妨碍终点观察称三乙醇10ai3+ ,S 。

29、n (IV), Ti (IV):,Fe3+应在酸性溶液中加入 , 后调pH值 , 否胺)则金属离子水解11Fe3+,Al3+及少量Mn2+Mn 氧化成Mn, 形成有色配合物 , 12加入KCN可使Mn3+配合物的绿色褪去乙酰丙酮56Fe ,AI3+ , Be2+ , Pd2+ , U(IV)2, 3-巯102+Hg ,Cd2+, Zn2+, Pb2+,3+Bi ,2+2+2+3+Cu , Co , Ni , Fe形成有色配合物 , 基丙醇+Ag ,As (III ), Sb (III ),妨碍终点观测(BAL)2+Sn (IV)及少量 Cu , Co2+酒石酸1.2“2+ Ni ,Fe3+t ,F -TT*。

30、/、 ” . / 一 .11_、 , - , 、 - 3 +Sb ,Sn (IV) , Fe抗坏血酸存在下 , 用 XO滴疋Bi2Fe ,Sn2+, Mo (IV)Cu-PAN , 滴定 In3+, Fe3+, Bi3+, Cu2+,Sn(IV)5.5Fe ,AI3+ , Sb3+, Ca2+3+338K以上Al不掩蔽 , Sn(IV)加热后冷却56UO22+,Sb3+7Mo (IV), Nb ( V),2+W (IV), UO26 7.52+Mg ,Ca2+, Fe2+, AI3+2+用EBT可以滴定Mn103+Al ,Sn (IV)用 Cu-PAN 可以滴定 Cu2+, Zn2+, Cd2+,n 2+-, 。

31、.2+C 2+2+Mn,Pb,Ca,Mg在实际工作中 , 有时在滴定完第一种金属离子M后 , 加入一种试剂 , 破坏第二种金属离(demasking method) 。
子N与掩蔽剂的配合物 , 使 N重新释放出后继续滴定 , 称为解蔽法例如 , 铜合金中存在 Cu2+、Pb2+和Zn2+3种离子时 , 可先在氨性酒石酸溶液中 , 用KCN掩蔽Cu2+和Zn2+ , 以铬黑T为指示剂 , 用EDTA滴定Pb2+ 。
然后加入甲醛作解蔽剂 , 破坏 Zn(CN)42- , 使Zn2+重新释放出来 , 即可用 EDTA继续滴定 。
其解蔽反应为:2-4HCHO + Zn(CN) 4 + 4H2O v2+Zn + 4 CNCH 2OH + 4OH否则 。

32、Cu(CN)32-不被甲醛解蔽 , 但甲醛也不宜过多 , 且应分次加入 , 温度也不宜过高, Cu(CN)3 -也可被部分解蔽 。
2-能被甲醛解蔽的还有 Cd(CN)4 。
2氧化还原掩蔽法EDTA 测有时利用改变干扰离子的价态可达到掩蔽的目的 , 称为氧化还原掩蔽法 。
例如定锆铁中的锆时 , Fe3+会干扰锆的测定 , 因为lgK(ZrOY 2-)=29.9,lg K(FeY-)=25.1 , JgK远小于2+0+Q2+6 。
藉加入抗坏血酸或盐酸羟胺将 Fe还原成Fe , lgK(FeY-)=14.3 , 即可消除Fe的干扰 。
在Bi3+、Th4+、In3+、Hg2+离子的滴定中 , Fe3+的干扰也可用同样的方法消除 。
某些离子的高 。

33、价态与 EDTA的配合物不如低价态稳定 , 也可将它们氧化成高价来消除其 干扰 , 如将Cr3+氧化成Cr2O72- , 将VO2+氧化成 g等 。
3.沉淀掩薮法加入能与干扰离子生成沉淀的沉淀剂 , 并在沉淀存在下直接滴定 , 称为沉淀掩蔽法 。
例如钙、镁共存时即可在 PHI2时测定Ca2+ , 镁形成Mg(OH) 2沉淀 , 不干扰 Ca2+的测定 。
又如 铜合金中Pb2+干扰Zn2+的测定 , 加入 BaCl2和K2SO4使形成BaPb(SO4)2混晶 , 可起到掩蔽 Pb2+的效果 。
由于许多沉淀反应不够完全 , 特别是过饱和现象降低了掩蔽效果;沉淀也会吸附被测离子和指示剂而影响测定的准确度 ;一些沉淀颜色深、体积大 , 往往妨碍终点的观 。

34、察 , 因此沉淀 掩蔽法不是一种十分理想的方法 , 在实际工作中其应用受到一些限制 。
思考题:水硬度的测定包括哪些内容?如何测定?1水硬度的测定包括总硬度与钙硬度的测定 , 镁硬度则根据实验结果计算得到;
pH=10 (先调至 pH=3,, 滴定Mg2+ 。
总量 , 另一份在 pH=122可在一份溶液中进行 , 也可平行取两份溶液进行; .在一份溶液中进行;先在pH=12时滴定Ca2+ ,再将溶液调至 再调至pH=10 ,以防止 Mg(OH)2或MgCOs等形式存在而溶解不完全) .平行取两份溶液进行:一份试液在 pH=10时测定Ca, Mg时测定Ca,由两者所用 EDTA体积之差求出 Mg的含量 。
本实验采用第二种方法 。

35、 。
思考题:我国如何表示水的总硬度 , 怎样换算成德国度?我国通常以1 X10-3g L-1 CaCO3表示水的总硬度 , 德国以10X10-3g L-1 CaO表示水的硬度 , 因0.056 。
此 , 如以我国1X10-3g L-1 CaCO3表示的总硬度换算成德国度时 , 需乘以系数德国度 oDH(10X10-3g L-1 CaO)=总硬度(g L-1 CaCO3)56.08/(100.09 0)=总硬度(g L-1 CaCO3) .056水的硬度按德国度可分为五种主要类型生活用水要求硬度不超过25 ODH 。


来源:(未知)

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