按关键词阅读: 指引 操作 色谱
选择 Splitless 不分流 模式 , 需要设置温度 Heater, 比如 250副选框选上 。
旁边 Gas菜单可以选择载气类型 , 选择要和实际一致 , 如果用 FID 检 测器 , 则载气选用 N2;如果与质谱连接则要用 He 作载气 。
点击最左侧的菜单进行前后进样口切换 。
中间的空白栏中间用以填写合适的进样口温度、压力和载气总流速参 数 。
其中载气流速是决定色谱分离的重要原因之一 。
一般讲流速高色谱峰 狭 , 反之则宽些 , 但流速过高或过低对分离都有不利的影响 。
流速要求要 平稳 , 常用的流速范围每分钟在亳升之间 。
另外填写压力参 数时要注意压力的单位 , 压力 。
【色谱|气相色谱操作指引】8、的单位在后边的图标里边可以选择 , 一共有 工程大气压 atm、Pa 和 pis 三种单位选择最下面两行空白栏填写分流比和分流流量 , 如果使用省气模式还可以填写省气参数 。
(4)柱流量设定点击仪器 / 编辑参数界面中的“ Columns”图标可以进行柱流量的设定 。
这其中包括:柱号的选择 , 可以点选 1 号或者 2 号柱 。
气相模式选择 , 如果选择恒压 Const Pressure 需要设置压力 , 比如 25Psi ;如果选择恒流 Const Flow 需要设置流量 , 比如 1.0ml/min。
可以 用 Mode菜单选择合适的气相模式 。
以及柱子中气体的压力、流速等的选择 。
(5)色谱炉箱及温度曲线的设定点击仪器。
9、/ 编辑参数界面中的“ Oven”图标可以进行色谱炉箱及温度曲 线的设定 。
需要设定的参数包括初始温度、最终温度、程序升温的速率以 及平衡时间等等 。
柱温是一个重要的操作变数 , 直接影响分离效能和分析速度 。
选择柱 温的根据是混合物的沸点范围 , 固定液的配比和鉴定器的灵敏度 。
提高柱 温可缩短分析时间;降低柱温可使色谱柱选择性增大 , 有利于组分的分离 和色谱柱稳定性提高 , 柱寿命延长 。
一般采用等于或高于数十度于样品的 平均沸点的柱温为较合适 , 对易挥发样用低柱温 , 不易挥发的样品采用高 柱温 。
实际工作中需要根据实际分离的样品来进行选择 。
(6)检测器参数点击仪器 / 编辑参数界面中的“ Detectors ”图标可 。
10、以进行检测器参数 的设定 。
根据不同的检测器选择不同的气体、气体流速、检测器温度 。
以常用的 FID 检测器为例 , 选择气体为氢气 , 流速氢气为 45mL/min , 空气流 速为 450mL/min , 检测器温度为 250 度 。
需要注意的是氢气和空气的流速 要匹配 , 否则就会造成检测器熄火 。
当检测器温度达到150 度的时候可以点击点火按钮进行检测器点火 。
FID 检测器推荐流量气体种类流量范围推荐流量载气( 氢气 , 氦气 , 氮气 )填充柱10 - 60 ml/min毛细管柱1 - 5 ml/min检测器支持气24 - 60 ml/min40 ml/min.氢气空气200- 600 ml/min450 ml 。
11、/min柱流量与尾吹气加合10 - 60 ml/min50 ml/min推荐的检测器温度如果 150o C, 火焰将无法点燃检测器温度应高于炉温 20o C。
剩下的辅助温度与压力、运行时间表、选项图标界面中的参数使用的并不是很多 。
其中选项中就可以进行压力单位的选择 。
需要注意的是但运性参数设定完毕以后 , 要单击一下 Apply 按钮选择 保存参数 , 然后点击 OK按钮推出方法编辑 。
2.4.2 方法的保存选择方法与运行控制界面中的方法保存按钮或者单击【 Method】菜单 , 选择【 Save Method 】选项 , 将覆盖现有方法;单击【 Method】菜单 , 选 择【 Save Method As 】选 。
12、项 , 可以换名保存方法 。
2.5 样品运行与序列编辑在【 Runcontrol 】拉菜单中选择【 Sample Info 】选择数据存储路径 并指定样品位置(瓶号)。
如果使用手动进样 , 进样后立即按动控制面板 上的“ Start ”键 。
如果使用自动进样器 , 点击 Sample Info Instrumen 该界面中的【 Run Method】按钮 , 或者在方法与运行控制界面中选择右边 第二个按钮单次进样按钮 , 工作站出现“Ready”以后再点击【 Star 】按钮可以单个样品的运行分析 。
如果一次要分析多个样品 , 那么需要进行序列的编辑 。
( 1) 打开或者新建一个序列单击单击【 Sequence】菜单 , 选择 。
13、【 New Sequence】选项或者【 Load Sequence】选项 , 新建或者打开一个序列 。
( 2) 编辑序列单击【 Sequence】菜单 , 选择【 Sequence Table 】选项进入序列编辑 界面 。
需要设置的参数包括:( a)Location Sample即样品瓶的位置 ,这里最多有 8 个位置供选择 ,分为 101-108 分别填入对应的空白栏中 。
稿源:(未知)
【傻大方】网址:/a/2021/0522/0022227218.html
标题:色谱|气相色谱操作指引( 二 )