按关键词阅读: 指引 操作 色谱
1、GC6 8 9 0 色 相 色 谱 操 作安捷伦 GC6890 系列气相色谱系统是安捷伦最先进、最灵活的气相色 谱平台之一 , 展现了当今最高的气相色谱性能 。
它是世界上第一套对压力 和流量进行全面电子气路控制 (EPC)的气相色谱仪 , 同时具有完善的功能 和高度的自动化 。
GC6890操作全部参数由键盘输入 , 无需手工操作 。
卓越 的自动阀控制 , 时钟编程 , 自动进样器 , 完善的数据通讯和处理功能 , 简 化操作步骤 , 易学易用 。
国内很多单位都在使用该系列产品 。
本文主要对 GC-6890色相色谱操作进行一下介绍 。
1. 操作前的准备色谱柱的安装:柱箱内有两种检测器接口 ,FID 与 ECD 。
安装时根据 色谱柱的外形。
2、选择合适的检测器和进样口接口 。
先将毛细管柱的两端截取一段(如果是 已经使用过的柱子 , 安装之前一定要分清楚哪个是与进样口相连 , 哪个是 与检测器相连), 然后安装 。
注意螺帽不用拧的太紧 ,。
用手指拧紧柱螺帽 直至柱被固定 , 然后用扳手拧紧螺帽 1/4 1/2 圈 , 用轻微的力不能将 柱从接头上拉下即可 。
当柱子与进样口接好后 , 应该通载气 , 将接检测器的一端放置在丙酮 溶液中 , 观察是否有气泡 , 用以判断毛细管柱是否被堵 。
2. 仪器的启动2.1 将载气、空气打开 。
2.2 接通电源 , 打开主机、计算机、打印机开关 。
待检测器温度上升到 150 oC 时打开氢气 FID 检测器可以点火 。
2.3 待各仪器自检完 , 进入画面 。
3、 。
双击【 Configuration Editor】图标 , 设置数据文件的保存路径 , 但这里要注意文件夹名字的长度有限制 。
双击【 online 】图标 , 工作站自动与主机 HP6890连接 。
下图是进入工作站后的显示界面 接下来我们会进入方法与运行控制界面 , 色谱程序所需要编辑的方法 和序列都需要在这个界面里进行 。
2.4 方法的编辑与保存单击【View】菜单 , 选择【Method And Run Control 】画面 。
单击【Method】 菜单 , 选择【 New Method】选项 , 新建所需方法 。
如果使用以前保存的方 法则可以单击【 Method】菜单 , 选择【 Load Method 】选项 , 选择所需方 。
4、 法 。
或者还可以点击下图所示按钮 , 进入仪器/ 编辑参数界面这种是经常使用的编辑方法 。
方法与运行控制界面色谱柱检测器阀参参放弃修改的参数2.4.1 参数设置1) 进样量仪器/ 编辑参数界面进样方式可以分为手工进样和仪器自动进样 。
单击【 Instrument 】菜单 , 选择【 Select Injection Source】选项 , 进行进样方式的选择 。
自动进样器选择 GC Injector, 手动进样选择 Manual。
如果配有自动进点击仪器 / 编辑参数界面中的“ injector ”图标可以进行自动进样时进样量、样品洗针次数、排气次数、进样前后溶剂洗针次数、洗针液和废 液瓶的位置的设定 。
一般选择 。
5、样品洗针次数、进样前后溶剂洗针次数为 3 次 。
有数据表明3 次以上的洗针可以将进样针中残留物质的量降低到万分之一以下 , 而不 至于影响测量的准确性 。
在前进样或者后进样的区域内点击进样体积下拉菜单可以进行进样 体积的选择 。
一般讲进样快 , 进样量小 , 进样温度高其分离效果好 。
对进 液体样 , 速度要快 , 汽化温度要高于样品中高沸点组分的沸点值 , 一次汽 化 , 保证色谱峰形不致展宽、使柱效高 。
当进样量在一定限度时 , 色谱峰 的半峰宽是不变的 。
若进样量过多就会造成色谱柱超载 。
一般讲柱长增加 四倍 , 样品的许可量增加一倍 。
对于常规分析 , 液体进样量为微 升;气体进样量为 0. 毫升2)选择阀参数点击仪器 / 编辑参数界面中的 。
6、“ Valves ”图标可以进行阀参数的设定 。
这里最多可以设 8 个不同的阀来完成各自独立的任务 。
根据不同的进样器 和进样方式我们可 以进行不同的选择 。
如顶空进样时可以选择 Gas Sampling 菜单选项 。
(3)进样口参数点击仪器 / 编辑参数界面中的“ Inlets ”图标可以进行进样口参数的设 定 。
这一项里边需要设定的参数较多也比较重要 。
点击 Mode菜单我们有分流、 不分流、 脉冲不分流、 脉冲分流四种选择 ,可以根据试验的需要进行选择 。
选择 split 分流模式 , 需要设置的参数为 温度 Heater, 比如 250C , 分流比 Split Ratio, 比如 100: 1 。
同时把。
7、温度 Heater, 压力 Pressure 前面的副选框选上 。
稿源:(未知)
【傻大方】网址:/a/2021/0522/0022227218.html
标题:色谱|气相色谱操作指引