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袁礼文|袁礼文核磁共振稳态吸收( 二 )



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由式(2 10)可以看出 , 温度越高 , 粒子差数越小 , 对观察核磁共振信号越不利 。
外磁场Bo越强 , 粒子差数越大 , 越有别于观察核磁共振信号 。
一般核磁共振实验要求磁场强一些 , 其原因就在这里另外 , 要想观察到核磁共振信号 ,仅仅磁场强一些还不够 , 磁场在样品范围 。

8、内还应高度均匀 ,否则磁场多么强也观察不到核磁共振信号 。
原因之一是 , 核磁共振信号由式(2 7)决定,如果磁场不均匀 , 则样品内各部分的共振频率不同 。
对某个频率的电磁波 , 将只有少数核参与共振 , 结果信号被噪声所淹没 , 难以观察到核磁共振信号 。
【实验技术分析】核磁共振实验仪主要包括磁铁及调场线圈、探头与样品、边限振荡器、磁场扫描电源、频率计及示波器 。
实验装置图如图2所示 。
2-2核磁共振实验装置示意图(1 )稳恒磁场磁铁的作用是产生稳恒磁场Bo , 它是核磁共振实验装置的核心 , 要求磁铁能够产生尽量强的、非常稳定、非常均匀的磁场 。
首先 , 强磁场有利于更好的观察核磁共振信号;其次,磁场空间分布均匀性和稳定性越好则核 。

9、磁共振实验仪的分辨率越高 。
核磁共振实验装置中的磁铁有三类:永久磁铁、 电磁铁和超导磁铁 。
永久磁铁的优点是 ,不需要磁铁电源和冷却装 置 , 运行费用低 , 而且稳定度高 。
电磁铁的优点是通过改变励磁电流可以在较大范围内改变 磁场的大小 。
为了产生所需要的磁场 , 电磁铁需要很稳定的大功率直流电源和冷却系统 , 另外还要保持电磁铁温度恒定 。
超导磁铁最大的优点是能够产生高达十几特斯拉的强磁场 , 对大幅度提高核磁共振谱仪的灵敏度和分辨率极为有益 , 同时磁场的均匀性和稳定性也很好 ,是现代谱仪较理想的磁铁 , 但仪器使用液氮或液氦给实验带来了不便 。
(2)边限振荡器边限振荡器具有与一般振荡器不同的输出特性 ,其输出幅度随外界吸收 。

10、能量的轻微增加 而明显下降 , 当吸收能量大于某一阈值时即停振 ,因此通常被调整在振荡和不振荡的边缘状 态 , 故称为边限振荡器 。
如图2所示 , 样品放在边限振荡器的振荡线圈中 , 振荡线圈放在固定磁场Bo中 , 由于边限振荡器是处于振荡与不振荡的边缘 , 当样品吸收的能量不同(即线圈的Q值发生变化)时 , 振荡器的振幅将有较大的变化 。
当发生共振时 , 样品吸收增强 , 振荡变弱 , 经过二极管 的倍压检波 , 就可以把反映振荡器振幅大小变化的共振吸收信号检测出来 , 进而用示波器显示 。
由于采用边限振荡器 ,所以射频场Bi很弱 , 饱和的影响很小 。
但如果电路调节的不好 , 偏离边线振荡器状态很远 , 一方面射频场B1很强 , 出现饱和效应 , 另一方面 , 样品中 。

11、少量的能量吸收对振幅的影响很小 , 这时就有可能观察不到共振吸收信号 。
这种把发射线圈兼做接收线圈的探测方法称为单线圈法 。
(3 )观测手段观察核磁共振信号最好的手段是使用示波器 ,但是示波器只能观察交变信号 ,所以必须 想办法使核磁共振信号交替出现 。
有两种方法可以达到这一目的 。
一种是扫频法 , 即让磁场 B0固定 , 使射频场B的频率连续变化 , 通过共振区域 , 当;
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讥=丫 “B 。
时出现共振峰 。
另一种方法是扫频法 , 即把射频场Bi的频率固定 , 而让磁场Bo连续变化 , 通过共振区域 。
本实验采用的是扫频法 。
【实验内容步骤】了解试验装置和测量用的仪器的使用操作 , 懂得调节稳恒磁场、 扫场、射频场和测定边限振荡器 。

12、的工作频率 。
振荡器输出经检波和低放后的信号接示波器CH1,启动试验装置和仪器 , 设备进入工作状态即可进行以下的测量 。
(1) 将装有1H核样品的玻璃管插入振荡线圈中并放置在磁铁的中心位置 , 使振荡线圈 轴线与稳恒磁场方向相互垂直 。
(2) 调节适当的扫场强度 , 缓慢调节射频场的频率 , 搜索NMR言号 。
(3) 分别改变射频场的强度、频率 , 观察记录吸收信号幅度的变化;改变样品在磁场中 的位置观察磁场均匀度对吸收波形的影响;改变扫场 , 观察记录吸收信号幅度的变 化;找出最佳实验观测状态 , 并采用吸收峰等间距的方法观测共振吸收信号 。
记录 下实验现象 。
采集相关图像数据至优盘 。
B 。
(4) 由数字频率计测量射频场的频率: ,。


稿源:(未知)

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