按关键词阅读: 稳态 吸收 核磁共振 袁礼文
13、用高斯计测量样品所在处的稳恒磁场强度(5) 根据所得数据计算 、朗德因子gN和磁矩山(6) 测量多组(v , B),用平均值法 , 分析实验测量值 , 及其误差 , 并分析误差原因 。
【实验数据记录与分析】(一)观察并找出影响共振信号的因素(1)射频信号对核磁共振的影响分别改变射频场的强度和频率 , 观察吸收信号的变化 。
测量图形如下:150图2-3改变射频场的幅度前后共振信号的变化(第一幅图为改变前 , 第二幅图为改变后)图2-4改变射频场的频率前后共振信号的变化(第一幅图为改变前 , 第二幅图为改变后)分析:由以上的图形知 , 在改变射频场的强度(或频率)前 , 共振吸收波形为等间距波;
改变强度(或频率)后 , 共振吸收波形不再为 。
【袁礼文|袁礼文核磁共振稳态吸收】14、等间距波形 。
理论上 , 最强的共振信号与边限 振荡器刚刚起振的状态相对应 。
射频幅度增大 , 其共振信号反而减弱 。
射频幅度影响射频频率,对于已调好的状态 , 如改变射频幅度 , 则共振信号不再等间距 。
(2 )扫场对核磁共振的影响改变扫场幅值 , 观察吸收信号的变化 。
测量图形如下:150t图2-5改变扫场幅值前后共振信号的变化(第一幅图为改变前 , 第二幅图为改变后)分析:由以上图形知 , 改变扫场幅值前后共振信号的间距没有改变 , 但共振信号幅值发生变化 。
实验一般采用50 Hz 交流电通过自耦变压器降压 , 然后送到扫场线圈 ,这时便在稳恒磁场上叠加了一个交变磁场作为扫场.此时 , 要求扫场通过共振区的时间要远较纵向弛豫时间Ti和横向 。
15、弛豫时间T2长得多.采用50 Hz的扫场通常制备好的样品来说 , 是未能满 足稳态条件的 , 因为扫场速度不够缓慢 , 以致磁化强度未能紧跟磁场的变化 , 共振吸收信号的最大值略滞后于共振点 , 且在共振区后出现摆动尾波.当采用T2很小的固体样品来做实验时 , 50 Hz扫场区可看作满足稳态条件 , 这时共振信号没有尾波出现 。
然而 , 若扫场幅值 太小而未能扫过整个谱线范围 , 则信号幅值较小;若扫场幅值太大时 , 由于扫过共振区的时间太短 , 以致一些粒子还来不及实现能级跃迁 , 因而信号幅值也较小.(3) 稳恒磁场对核磁共振的影响改变样品在磁场中的位置 , 观察吸收信号的变化 。
测量图形如下:B时间 t6时间t图2-6改变样品位置前后共振信号 。
16、的变化(第一幅图为在磁场中心近 , 第二幅图为离磁场中心稍稍远 , 第 三幅离中心最远)分析:由图形变化规律知 , 在偏离磁场中心时(此时磁场为不均匀磁场)共振信号峰谷值相差较大 , 且偏离磁场中心越远则共振信号畸变越大 。
理认上 , 外磁场空间分布的均匀性与否对共振信号的质量影响极大 ,若磁场不均匀 , 将会使共振谱线产生附加展宽 , 一般来说,当磁场的不均匀性大于 10-4时 , 共振信号会因磁场非均匀展宽而严重变小 , 甚至消失因 此 , 要想观察到清晰的核磁共振信号 , 磁场在样品范围内应高度均匀.原因之一是核磁共振信号由共振吸收的频率条件决定 , 如果磁场不均匀 , 则样品内各部分的共振频率不相等 , 对于偏离 的原子核则不能参与共振 , 使得 。
17、参与共振的原子核数目不足 , 结果是信 号被噪声所淹没 , 难以观察到核磁共振信号.(二)计算氢核的旋磁比、朗德因子gN和磁矩 山调节出最佳实验观测状态 , 共振信号如图2-7所示:B时间 t1图2-7 H样品的共振图形表2-1射频场与磁感应强度相关数据表次数12345射频场频率V /MHz19.734219.740519.741119.741719.7419磁感应强度B/T0.4340.4320.4300.4320.432V=-(19.7342+19.7405+19.7411+19.7417+19.7419)=19.7399MHz,b=-(0.434+0.432+0.430+0.432+0.432 )= 。
18、0.432T,氢核的旋磁比为:由于核磁子为:一 则氢核的朗德因子为:理论 , 则实验测得朗德因子的相对误差为:由于氢核的角动量为: 则氢核的磁矩可求得为: 朗德因子的理论值为理论理论误差分析:1、示波器显示的波形 , 根据肉眼判断不可能调到完全的等间距 , 是本实验的系统误差 。
2、稳恒磁场B0的测量时 , 必须标记样品在磁场中的位置 , 高斯计探头位置的误 差 , 容易导致Bo偏差 。
3、高斯计的探头在磁场中方位的变化容易导致数据急剧变化 , 实验者手臂的抖 动导致了高斯计读数的浮动 , 带来读数偶然误差 。
【思考与讨论】1、观测NMR共振时需要提供哪几种磁场 , 它们各起什么作用?答:(1)稳恒磁场 。
稿源:(未知)
【傻大方】网址:/a/2021/0801/0023375006.html
标题:袁礼文|袁礼文核磁共振稳态吸收( 三 )