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试验|试验七环境空气中烷烃的光催化氧化



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1、实验七 环境空气中烷烃的光催化氧化一 实验目的1 了解半导体粒子的光催化作用 。
2 掌握气相光化学反应的研究方法和技术 。
二 实验原理 所谓半导体粒子的光催化效应是指在光的照射下 ,半导体的价带电子跃迁到导带 ,价带的孔 穴把周围环境中的羟基电子夺过来 ,羟基变成自由基 ,作为强氧化剂将有机物经过一系列中 间过程最终转变为 C02 , 从而完成了对有机物的降解 。
常见的半导体催化剂主要是过渡金属 氧化物和硫化物等 , 其中催化效率较高的包括TiO2、Fe2O3 - CdS T和ZnS等 。
本实验在有 Ti02 存在的体系中加入正庚烷 , 在紫外光照射下 , 正庚烷会发生光催化降解 , 生成CO和CO2 。
在不同时间取样分析 。

2、体系中正庚烷和CO的含量 , CO2的生成可通过定性实验来证明 。
三 仪器和试剂1 气相色谱仪:带氢火焰离子化检测器 。
2 400W 高压汞灯及 400W 镇流器:光照度 43500Lx。
3 石英玻璃光化学反应器 。
4 正庚烷:色谱纯5 TiO2 :分析纯6 CO 标准气体:色谱纯7 氮气:高纯8 氧气9 氢氧化钡:分析纯10盐酸:分析纯四实验步骤1 光化学反应系统的建立光化学反应系统反应器由石英玻璃制作 。
外径为50mm, 长度为 200mm ,容积为300mL,上部与侧部分别有一开口 , 用于配气与取样 , 开口用垫有聚四氟乙烯膜的反口胶塞密封 。
光源汞灯由一个两侧开有窗口的金属筒罩住 ,以获得稳定而集中的 。

3、辐射 。
光 源与反应器相距11cm , 中间用一柱形石英管隔开 , 以保证反应器不因受到长时间光照 而温度升高 。
反应器及汞灯采取平放式与地面平行 ,以便引入的催化剂可平铺在反应器 壁上 。
将石英反应器用自来水洗涤数次 ,并在洗液中浸泡数小时 ,再用自来水及蒸馏水洗 净 , 于烘箱中烘干 。
在配气口与反口胶塞之间加一层薄的聚四氯乙烯薄膜 , 防止在光照时反口胶塞上的物质进入反应体系 。
称取 1.0g TiO2 催化剂 , 加入反应器中 , 将反应器与配气系统相连 。
抽真空 ,用无汞压力计控制真空度 。
在抽真空过程中用热吹风加热反应器 ,使器壁上吸 附的物质尽量抽净 , 然后用高纯氮洗 5 次左右 , 再抽真空 。
将正庚烷和氧气在真空 。

4、状态下注入反应器 , 使正庚烷的浓度为1.66 XI0-4 mol/L , 氧气的体积百分比为 20% 。
最后用高纯氮充至略高于常压 , 以提供在反应过程中测气样 时抽气时所需的压力 。
为防止配气时注射器扎出的孔漏气 ,可在胶塞外面贴上胶布以保 持体系的稳定性 。
仔细振荡反应器 , 使催化剂平铺于器壁底部 。
2 测定开启高压汞灯 , 分别在光照 0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5 和 3.0h 时从反口胶塞处取样 , 用气相色谱仪分析体系中反应物正庚烷和产物CO的含量 。
同样 , 为防止取样时注射器扎出的孔漏气 , 也需在胶塞外面贴上胶布以保持体系的稳定性 。
反应物正庚烷的气相色谱分析条件如下:SE-54石英毛细管柱(50mx 。

【试验|试验七环境空气中烷烃的光催化氧化】5、 0.245);
载气为氮气(经过氧化钢管去。
2);
柱前压为2.4kg/cm2,柱温为60C;分流速度为68mL/min;
吹描速度为33 mL/min;
气化室温度为 200C ;
检测室温度为 220C 。
产物CO的气相色谱分析条件如下:分子筛柱;柱温50C;流速为30mL/min , 电流为180mA用CO标气定量 。
反应结束后 , 用高纯氮将反应器中的气体全部排出 , 并使其通入Ba(OH)2 饱和溶液 , 应有白色 BaCO3 沉淀生成 , 遇盐酸沉淀溶解 。
五数据处理绘制反应过程中正庚烷的浓度随时间的变化曲线 ,作相关分析 ,确定反应动力学级数 。
六思考题1 查阅有关资料 , 推断本实验中正庚烷光催化降解的机理 。
2 影响正庚烷光催化降解的因素有哪些? 。


    稿源:(未知)

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    标题:试验|试验七环境空气中烷烃的光催化氧化


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