1、硫氰酸钾三氯化钛分光光度法测定钨选厂尾砂中钨的含量摘要：提出了分光光度法检测钨选厂尾砂中钨的含量的方法 ， 以氯化亚锡三氯化钛双还原剂将钨还原成五价并与硫氰酸钾生成稳定的络合物 ， 控制最佳酸度 温度和时间 ， 在 405nm处波长处以试剂空白为参比检测吸光度 。
通过对标准物质进行分析验证从而证实方法可行 ， 能够保证样品的测试准确度和精密度 。
本方法尤其适用于钨选厂尾砂中钨的含量的测定 。
关键词: 分光光度法;
钨含量；尾砂 中图分类号：P618.67 文献标识码：A 文章编号： 中国是钨生产大国 ， 每年都有大量尾矿（包括重选尾砂、各种浮选、抬浮溢流）丢弃在尾砂坝 ， 而尾矿内仍含有多种有用金属矿物1-2 。
钨选厂尾砂 。

2、中的三氧化钨含量一般在0.020% 0.060% ， 目前分析尾砂中钨的含量的方法有分光光度法、原子吸收光谱法、极谱法、原子发射光谱法和重量法等 ， 其中尤以分光光度法居多3-5 。
选用经济可行 ， 准确的测定方法可推动老尾矿的资源化、无害化和减少环境污染 ， 提高企业经济效益 。
本文根据作者多年的实际操作经验 ， 提出了硫氰酸钾三氯化钛分光光度法测定钨选厂尾砂中钨含量的方法 。
试验部分 1.1 试验原理 尾砂样品经Na2 O2熔融 ， 生成Na2WO4 ， 六价钨在 HCl 的溶液中 ， 被SnCl2和TiCl3还原成五价钨 ， 并与KSCN络合成黄色钨酰硫氰酸络离子 ， 在405nm处有最大吸收波长 。
试验采用分光光度法 ， 随同扣除硅酸 。

3、微溶性胶体产生的背景吸收吸光度 。
1.2主要仪器与试剂 UV-160A 型分光光度计( 日本岛津公司) ， TiCl3 （分析纯） ， SnCl2（分析纯） ， KSCN（分析纯） ， NaOH（分析纯） ， Na2 O2（分析纯） 。
1.3溶液的配制 WO3标准溶液（20g/mL）：称取 0.02g WO3（99. 95%） ， 置于烧杯中 ， 再加入40g NaOH ， 加100mL水 ， 微热溶解完全 ， 冷却后移入1L容量瓶 ， 定容 ， 混匀 ， 储存于塑料瓶中 。
SnCl2TiCl3的盐酸溶液: 称取10.0 g 的SnCl2 ， 加入8 mol /L HCl ， 加热至SnCl2完全溶解 ， 待溶液冷却后加入 3.0 mL TiCl3 溶液 ，。

4、最后用8 mol /L HCl 定容至1000 mL ， 摇匀 。
1.4 标准曲线的绘制 准确吸取 WO3标准溶液0、5 、10、20、40、80、120 g 置于25 mL 比色管中 ， 不足10 mL的补加40 g /L NaOH 溶液至 10 mL ， 加入 1.0 mL 250g /L KSCN 溶液 ， 摇匀后用SnCl2TiCl3的 HCl 溶液定容至刻度 ， 迅速冷却 ， 在波长405 nm处用2 cm 比色杯比色 。
1.5 试验方法 称取0. 5g试样于坩埚中 ， 加入6g Na2 O2混匀 ， 于 700 750 马弗炉内熔融后取出放入 50mL水中浸取 ， 用水洗出坩埚 ， 将浸取液移入100mL容量瓶中 ， 定容 ，。

5、摇匀 。
吸取 10mL 液体于 25mL比色管中 ， 加入 1mL 250g /L KSCN 溶液 ， 摇匀后用 SnCl2TiCl3 的 HCl溶液定容至刻度 ， 迅速冷却 ， 在波长 405 nm处用2 cm比色杯比色 。
同时进行纯围岩试样的空白试验 。
2结果与讨论 2.1 显色时间及络合物的稳定性 在室温条件下 ， 反应生成的络合物的稳定时间约为15 min ， 此后络合物的稳定性随时间的延长开始明显下降 ， 吸光度值开始明显下降 ， 因此本实验选定的显色时间为15 min 。
2.2显色酸度 在分光光度分析中 ， 溶液的显色酸度是非常重要的因素 ， 尤其本实验中 ， 溶液的显色酸度应严格控制 。
显色酸度过高 ， 颜色不稳定 ， 易褪为绿色溶液； 。

6、酸度过低 ， 显色慢 。
实验发现 ， 硫氰酸钨络合物在 HCl 体系中 ， 显色酸度为25%30%（盐酸体积分数） ， 而且溶液的酸度在此范围内 ， 显色后溶液颜色清亮 ， 并且许多元素的存在不干扰钨的测定 。
2.3方法线性范围 按照1.3节步骤测定标准曲线 ， 数据见图1 ， 标准曲线的线性方程为 y = 0.00405x + 0.000 3 ， 线性回归系数 R = 0.99997 ， 符合分析要求 。
图1钨的标准曲线 2.4尾砂中的钨含量分析结果 选取某钨选厂尾砂样品 ， 采用本方法测定 ， 结果见表1 。
表1 尾砂中的钨含量分析结果 2.5 精密度试验 选用尾砂标样分别进行8次平行测定来考核本试验方法精密度 ， 结果见表2 。
使用该方法测得 。

7、尾砂标样的平均值与标准值吻合性好 ， 精密度和准确度较高 。
表2 分析结果的精密度（%） 2.6 回收率试验 在尾砂吸取液中加入不同含量WO3标准液进行回收测定 ， 测定结果见表3 。
表3 回收率试验结果 回收率试验结果表明 ， 其标准回收率在97.5% 104%之间 ， 平均回收率为 100.4% ， 结果较为理想 。

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标题：氰酸|硫氰酸钾—三氯化钛分光光度法测定钨选厂尾砂中钨的含量