14、茴香醛:HClO4:丙酮:水 (1:10:20:80) （18）醋酸改良碘化铋钾试液的配制：A取次硝酸铋0.52g加冰醋酸6ml ， 纯化水24ml；B取碘化钾12g加纯化水30ml 。
将A、B两液混合 ， 再加纯化水120ml ， 冰醋酸160ml即得 。
实例谈薄层色谱展开剂选择根据本人的几年薄层层析经验 ， 参考药典等国家药品标准和有关文献 ， 将 2000版药典一部里部分有代表性的对照品的薄层层实例按展开剂极性排序 ， 并对其规律做一些分析 。
以下的分析和介绍是总体描述性的 ， 目的是快速、简便地选择展开剂 。
如果想了解展开剂选择的各种理论 ， 请参考其他专著 。
选择展开剂 ， 要依据溶剂极性和他们的混溶性 ， 溶剂对被分析物的溶解性 ，。

15、以及被分析物的结构 。
这里只讨论药典里通常使用的以硅胶为固定相主体的正相薄层 ， 也不考虑板的活性 。
E( 5LQ3Y列出溶剂极性参数表 ， 方便以下比较展开剂 。
环已烷 :-0.2、石油醚（类 ， 3060）、石油醚（类 ， 6090）、正已烷:0.0、甲苯:2.4、二甲苯:2.5、苯:2.7、二氯甲烷:3.1、异丙醇:3.9、正丁醇:3.9、四氢呋喃:4.0、氯仿:4.1、乙醇:4.3、乙酸乙酯:4.4、甲醇:5.1、丙酮:5.1、乙腈:5.8、乙酸:6.0、水:10.2 1。
关于溶剂混溶性 ， 一般根据相似相溶原则 ， 需要注意 ， 极性相差大的不混溶 ， 比如正己烷与甲醇 。
多元展开剂 ， 主体的两种溶剂不能混溶 ， 就需要通过 。

16、第三种溶剂来调和 。
比如：石油醚、正庚烷、正已烷、戊烷、环已烷和甲醇、水之类的 。
K #;
#I一般正相色谱 ， 固定相为极性 ， 被分析物质的极性越大 ， 需要极性更大的展开剂 。
Ni-yly_了解被分析物的极性可以通过分析其结构获得 ， 很难获得它的极性指数 。
物质分子化学结构中 ， 通常由较极性部分和非极性部分两部分 。
例如下面以苯丙烷为极性小部分 ， 随着极性基团部分的增加 ， 总体的极性就增加 ， 展开剂极性也增加了 。
，依次为肉桂酸、阿魏酸、咖啡酸、菊苣酸、绿原酸 。
SNZ ;
V相应展开剂分别为：正己烷乙醚冰醋酸 (5:5:0.1)、苯冰醋酸甲醇(30:1:3)、氯仿甲醇甲酸（9:1: 0.5）、石油醚乙酸乙酯甲酸（3 。

17、:6: 1）、醋酸丁酯甲酸水(7:2.5:2.5) 。
（由于薄层板、比移值不同的原因 ， 展开剂极性比较是相对的 ， 并非绝对的后者大于前者） 。
?5$d|fE=现在最重要的问题是 ， 不同化合物 ， 怎么定它的极性 ， 又用什么标准来定它对应的展开剂呢？以下分开讨论不同化合物极性情况及其对应的展开剂 。
bJuHg.HVq首先是极性较小的挥发性物质 。
比如：冰片：石油醚 (3060)醋酸乙酯(17:3)、厚朴酚：苯醋酸乙酯(9:1.5)、-香附酮：苯醋酯乙酯冰醋酸(92:5:5)、丹皮酚：环己烷醋酸乙酯(3:1) ， 这类化合物 ， 以石油醚、正构烷和苯为体积百分数比较大的溶剂 ， 通常起溶解和分离化合物的作用 ， 而用醋酸乙酯为调 。

18、节Rf（比移值）的溶剂 。
为了减少拖尾之类其他相似相溶原则以外的影响 ， 适当加入添加剂 ， 如有机酸或者有机碱 。
2rkf $)Q M极性较小的不挥发性物质 。
比如： -谷甾醇：环己烷醋酸乙酯甲醇(6:2.5:1)或者环己烷丙酮(5:2) 、熊果酸：甲苯醋酸乙酯冰醋酸(12:4:0.5)、齐墩果酸：氯仿甲醇(40:1)、猪去氧胆酸：氯仿乙醚冰醋酸(2:2:1)、大黄素：苯醋酸乙酯甲醇(15:2:0.2)或者苯乙醇 (8:1)、丹参酮A：苯-醋酸乙酯-甲酸(40:25:4) 、穿心莲内酯：氯仿-无水乙醇(9:1)、靛玉红、靛蓝氯仿乙醇(9:1)或者苯氯仿丙酮(5:4:1) 。
这类物质展开剂极性比极性较小的挥 。

19、发性物质洗脱力强一些 ， 因为这类物质极性小的母核大 ， 而极性大的基团通常可以形成氢键 ， 比如羧酸、羟基 。
以上物质 ， 母核分子量减小、母核结构中不饱和健的增加（尤其是出现苯环） ， 极性基团的增加 ， 都使极性增加 ， 展开剂极性也增大 。
这个范围内的物质很多 ， 一般展开剂大百分数的溶剂可以从环己烷甲苯二甲苯苯氯仿的顺序 ， 按照极性要求选择 。
这里注意 ， 异丙醇、正丁醇极性指数也比较小 ， 在这范围的化合物很少用 ， 因为粘性大、展开慢 ， 造成斑点扩散；另外 ， 羟基的氢键作用力也有不利 。
调节Rf值的溶剂 ， 从醋酸乙酯甲醇丙酮乙醇 。
挥发性物质也有很多带羰基、羟基的 ， 但从它的挥发性就可以明白 ， 分子间作用力不强 ， 另外 ， 母核与石油醚、正构烷和苯的 。

稿源：(未知)

【傻大方】网址：/a/2021/0621/0022536445.html

标题：薄层|薄层实验方法展开剂各项( 三 )