颗粒过大 ， 展开时溶剂推进速率太快 ， 分离效果不好；颗粒太小 ， 展开太漫 ， 斑点拖尾不集中 ， 分离效果也差 。
颗粒大小固定在一定范围内并且薄层厚度均匀一致时 ， 每次得出的Rf值即可保持恒定 。
无机类支持剂的颗粒以150200目(直径为00701mm)、薄层厚度为0251mm较合适 。
有机吸附剂如纤维素等的颗粒为70140目(直径0102mm)、薄层厚度为12mm最恰当 。
(三)薄层板制作薄层板制作简称制板 ， 是指作为固定相的支持剂被均匀地涂布在玻板上 ， 形成一薄层 。
所用的玻板要求表面平滑、清洁 。
玻板的大小按需要选定 ， 常用的规格为 。

32、6cm20cm、20cm20cm及25cm75cm 。
1软板制作软板也称干板 ， 是不加粘合剂 ， 将支持剂干粉直接均匀地铺在玻板上制成的 。
这种薄层板制作简单 ， 展开快 ， 但极易吹散 。
其具体制作方法如下：(1)选用直径约为05cm的玻璃管一根 ， 根据薄层的厚度(一般为041mm)在其两端绕胶布数圈 。
(2)将支持物干粉倒在玻板上 ， 固定玻板一端以防玻璃推进时移动 。
(3)将玻璃管压在玻板上 ， 将支持剂干粉由一端推向另一端即成薄层 。
2硬板制作硬板或称湿板 ， 是将支持剂加粘合剂和水或其他液体后 ， 均匀地铺在玻璃板上 ， 再经烘干而成的薄层板 。
制作方法可用专门的薄层制板器 ， 也可用手工 ， 均能得到满意的效果 。
下面介绍三种手工涂布制板的 。

33、方法：(1)玻棒涂布 将支持剂用水或适当溶剂调成胶浆 ， 倒在玻板上 ， 然后依软板制作相同方法 ， 用玻棒在玻板上将支持剂由一端向另一端推动 ， 即成薄层 。
(2)玻片涂布 在玻板两旁放置两块稍厚的玻板 ， 把支持剂胶浆倒在中间的玻板上 ， 然后用另一块玻片的边缘将胶浆刮向另一端 ， 即成一定厚度的薄层 。
干燥后用刀刮去薄板两侧的支持剂 。
更换玻板两旁不同厚度的玻片 ， 即可调节薄层的厚度 。
(3)倾斜涂布 将支持剂胶浆倒在玻片上 ， 然后将玻板倾斜 ， 使胶浆均匀涂布于玻板上 。
上述任何一种方法将支持剂均匀涂布于玻板上后 ， 静置片刻 ， 待薄层表面无水渍后 ， 置烘箱中 ， 让温度升到100 ， 持续1小时 。
关闭电源 ， 待温度降至接近室温时 ， 取出薄层板 ， 放入 。

34、干燥器备用 。
此一步骤称为活化 。
(四)点样点样是将经处理后的样品点加在薄层的特定部位 ， 这是一项需要十分仔细的操作步骤 ， 点样的好坏会直接影响分离效果 。
点样可用玻璃毛细管 ， 如作定量测定 ， 应使用微量移液管或微量注射器 ， 市售血球计数管经加工磨尖头部并标定体积后使用也甚理想 。
点样的位置 ， 上行展开法一般点样在离薄层下端45cm处 ， 下行展开法在离上端68cm处 。
如作双相纸层析分离 ， 点样处应位于距薄层右侧边5cm与距底边5cm直线的交点 。
薄层层析点样方法应注意以下几点：(1)样品最好用具挥发性的有机溶剂(如乙醇、氯仿等)溶解 ， 不应用水溶液 ， 因水分子与吸附剂的相互作用力较弱 ， 当它占据了吸附剂表面上的活性位置时 ， 就 。

35、使吸附剂的活性降低 ， 而使斑点扩散 。
(2)点样量不宜太多 ， 否则会降低Rf值 ， 一般为几到几十g ， 体积为120g 。
(3)原点直径要控制在2mm以内 。
欲达此目的 ， 就须分次点样 ， 边点样 ， 边用冷、热风交替吹干 。
(4)薄层板在空气中不能放置太久 ， 否则会因吸潮降低活性 。
(五)展层1展开剂的选择选择展开剂须视被分离物的极性及支持剂的性质而定 。
对初选展开剂合适与否的评价 ， 要根据其分离有效成分的效果来确定 。
如果不合适 ， 还需进行极性调整 ， 直到达到对有效成分的完全分离为止 。
如果薄层层析所用的支持剂是吸附剂 ， 在同一吸附剂上 ， 不同化合物的吸附性质有如下规律：饱和碳氢化合物不易被吸附；不饱和碳氢化合物易被吸附 ， 分子中双键愈多 。

36、 ， 则吸附得愈紧密；当碳氢化合物被一个功能基取代后 ， 吸附性增大 。
吸附性较大的化合物 ， 一般需用极性较大的溶剂才能推动它 。
选择展开剂的另一个依据是溶剂的极性大小 。
一般而论 ， 在同一种支持剂上 ， 凡溶剂的极性愈大 ， 则对同一性质的化合物的洗脱能力也愈大 ， 即在薄层上能把此化合物推进得愈远 ， Rf值也愈大 。
如果用一种溶剂去展开某一成分 ， 当发现它的Rf值太小时 ， 可考虑换用一种极性较大的溶剂 ， 或在原来的溶剂中加入一定量极性较大的溶剂进行层层 。

稿源：(未知)

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标题：薄层|薄层实验方法展开剂各项( 六 )