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薄层|薄层实验方法展开剂各项( 八 )



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为了区别于常规的薄层层析分析法 , 通常将此种新方法称为高效薄层层析法(high performance thinlayerchromatography , HPTLC) , 也称现代薄层层析法(modernTLC) 。
在进行HPTLC时 , 为了保证恒定的吸附剂活性和薄层板的相对湿度 , 预制板可用固定相浸渍剂加以处理 。
经处理后的薄层板一般不再受外界湿度的影响 。
固定相浸渍剂分两类:亲水性固定相 , 多数用甲酰胺、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙二醇和不同相对分子质量的聚乙二醇或不同种类的盐溶液浸渍;亲脂性固定相 , 一般作反向层析用 , 多数用液体石蜡、十 。

43、一烷、十四烷、矿物油、硅酮油或乙基油酸盐等浸渍 。
也有利用与浸渍剂形成络合物或加成物得以分离的 , 如经三硝基苯或苦味酸浸渍的 , 可利用络合反应分离多环化合物 。
用NaHSO2浸渍 , 可与含有羰基化合物生成加成物而得以分离 。
1.取样品1g , 研细 , 置具塞锥形瓶中 , 加水少量 , 搅匀 , 再加以水饱和的正丁醇20ml , 密塞 , 超声15分钟 , 放置2小时 , 离心 , 取上清液 , 加3倍量以正丁醇饱和的水 , 摇匀 , 放置使分层 , 取正丁醇层 , 蒸干 , 残渣加甲醇5ml使溶解 , 作为供试品溶液 。
2.取人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、三七皂苷R1对照品 , 加甲醇制成每1ml分别含3mg、2 mg、2 mg的混合溶液 , 作为对照品溶液 。
3.照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录B)试验 , 吸取上述两种溶液各2l , 分别点于同一硅胶G薄层板上 , 以氯仿甲醇水(653510)10以下放置的下层溶液为展开剂 , 饱和15分钟 , 展开 , 取出 , 晾干 , 喷以10的硫酸乙醇溶液 , 在105加热至斑点显色清晰 。
分离得比较好,不错,有一点遗憾就是供试品的背景色太深,如果制剂中的上述被检成分含量稍低的话可能主斑的就不容易检查出来,建议楼主将样品处理方法做进一步改进,可以将正丁醇层蒸干后的残渣上D101树脂后用一定浓度的乙醇洗脱,样品背景色可能会浅一点.样品的预处理及供试液的制备 。


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