按关键词阅读: 实验 薄层 各项 展开 方法
溶剂极性大小的次序是:石油醚二硫化碳四氯化碳三氯乙烯苯二氯甲烷氯仿乙醚乙酸乙酯乙酸甲酯丙酮正丙醇甲醇水 。
2展层展层装置种类较多 , 根据展层方式基本上可分上行、下行、连续及水平式四种 。
37、 。
不加粘合剂的薄层只能作近水平式(板与水平成10度20度角)的上行或下行展开 。
不论何种展层方式 , 展层容器必须关闭 , 并事先要使展开剂蒸气达到饱和 。
容器的体积大小要视薄层板的面积而定 , 因为大容器要达到溶剂蒸气饱和所需的时间比小的长 。
根据实验证明 , 在不饱和的展层装置中 , 由于混合展开剂内含有几种挥发性试剂 , 致使薄层板边缘与中间的试剂比例不同 , 因此样品在边缘和中间展层的距离也不同 , 这种现象称为边缘效应 , 严重时会影响分离效果 。
薄层层析时为了获得更好的分离效果 , 可采用双向展层和分次展层 。
分次展层是先用一种溶剂展开至一定距离后 , 将薄层板取出 , 待溶剂挥发后再按同一方向用第二种溶剂展开 。
(六)显色和定量薄层板展开 。
38、完成后 , 从展开装置中取出 , 于室温或烘箱中干燥 , 然后根据被分离物质的种类和性质 , 选用相应的显色剂喷雾显色 , 或用紫外灯检测被分离的物质斑点 , 测量和计算各斑点的Rf值 。
通过薄层层析被分离的各种溶质组分在滤纸上移动的速率通常用Rf表示:Rf组分移动的距离溶剂前沿移动的距离原点至组分斑点中心的距离原点至溶剂前沿的距离 。
在薄层、溶剂、温度等各项实验条件恒定的情况下 , 各物质的Rf值是不变的 , 它不随溶剂移动距离的改变而变化 。
Rf与分配系数K的关系:Rf1(1+K) , 是由薄层性质决定的一个常数 。
由此可见 , K值愈大 , 溶质分配于固定相的趋势愈大 , 而Rf值愈小;反之 , K值愈小 , 则分配于流动相的趋势愈大 , Rf值是定性分 。
39、析的重要指标 。
在样品所含溶质较多或某些组分在单相薄层层析中的Rf比较接近 , 不易明显分离时 , 可采用双相薄层层析法 。
该法是将滤纸在某一特殊的溶剂系统中按一个方向展层以后 , 即予以干燥 , 再转向90度 , 在另一溶剂系统中进行展层 , 待溶剂到达所要求的距离后 , 取出薄层 , 干燥显色 , 从而获得双相层析谱 。
应用这种方法 , 如果溶质在第一种溶剂中不能完全分开 , 而经过第二种溶剂的层析能得以完全分开 , 大大地提高了分离效果 。
由于薄层层析在分析定量时需注意以下几点:(1)在喷雾显色时 , 不加粘合剂的薄层要小心操作 , 以免吹散吸附剂 。
(2)薄层层析还可以用强腐蚀性显色剂 , 如硫酸、硝酸、铬酸或其他混合溶液 。
这些显色剂几乎可以使所有的有机 。
40、化合物转变为碳 , 如果支持剂是无机吸附剂 , 薄层板经此类显色剂喷雾后 , 被分离的有机物斑点即显示黑色 。
此类显色剂不适用于定量测定或制备用的薄层上 。
(3)如果样品斑点本身在紫外光下不显荧光 , 可采用荧光薄层检测法 , 即在吸附剂中加入荧光物质 , 或在制备好的薄层上喷雾荧光物质 , 制成荧光薄层 。
这样在紫外光下薄层本身显示荧光 , 而样品斑点不显荧光 。
吸附剂中加入的荧光物质常用的有15硅酸锌镉粉 , 或在薄层上喷雾004荧光素钠、05硫酸奎宁醇溶液或1磺基水杨酸的丙酮溶液 。
(4)由于薄层边缘含水量不一致 , 薄层的厚度、溶剂展开距离的增大 , 均会影响Rf值 , 因此在鉴定样品的某一成分时 , 应用已知标准样作对照 。
(5)定量时 , 可对斑点 。
41、作光密度测定 , 也可将一个斑点显色 , 而将与其相同Rf值的另一未显色斑点从薄层板上连同吸附剂一起刮下 , 然后用适当的溶剂将被分离的物质从吸附剂上洗脱下来 , 进行定量测定 。
(七)薄层层析法的近代发展薄层层析法由于其本身所具有的许多优点 , 几十年来 , 在混合物的分离、定性及定量分析中的应用相当普遍 , 并逐渐取代了纸层析分离技术 。
为了克服薄层层析法存在的某些不足 , 获得更有效的分离效果 , 在薄层制备、展开方式、分析鉴定手段以及相配套的仪器设备等方面近年来进行了许多革新 , 其中最根本的是支持剂的改进 。
以一种直径更小的支持剂颗粒替代常规的支持剂剂型所制备的薄层 , 比常规的薄层具有所需样品少、展开速率快、距离短、分辨力高等优点 。
42、;而且此种新型的薄层具有较好的光学特性 , 更有利于对分离斑点进行光密度扫描 。
稿源:(未知)
【傻大方】网址:/a/2021/0621/0022536445.html
标题:薄层|薄层实验方法展开剂各项( 七 )