2画出微量法测沸点的装置图 。
3沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热 ， 再重新开始蒸馏时 ， 是否需要补加沸石？为什么？二、填空题1熔点管不洁净 ， 相当于在试料中， 其结果将导致测得的熔点。
2减压蒸馏操作中使用磨口仪器 ， 应该将 部位仔细涂油；操作时必须先 后才能进行。
3鸡蛋白溶液与茚三酮试剂有显色反应 ， 说明鸡蛋白结构中有。
4在粗产品环已烯中加入饱和食盐水的目的是。
5肉桂酸的制备中 ， 用。

13、代替醋酸钾作为催化剂 ， 可提高产率 。
6实验室使用乙醚前 ， 要先检查有无过氧化物存在 ， 常用 或来检查 。
7在薄层吸附色谱中 ， 当展开剂沿薄板上升 ， 被固定相吸附能力小的组分移动。
8金属钠可以用来除去 、 、 等有机化合物中的微量水分 。
四、问答题1在肉桂酸制备实验中 ， 为什么要缓慢加入固体碳酸钠来调解pH值？2用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点？3在正溴丁烷制备实验中 ， 硫酸起何作用？其浓度太高或太低会带来什么结果？4合成乙酰苯胺时 ， 柱顶温度为什么要控制在105C左右？五、综合题设计一方案分离提纯苯酚、苯胺和苯甲酸混合物 。
并写出分离步骤 。
四、问答题1何谓减压蒸馏？适用于什么体系？2怎样判断水蒸汽蒸馏 。

14、操作是否结束？3沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？4Claisen酯缩合反应的催化剂是什么？在乙酰乙酸乙酯制备实验中 ， 为什么可以用金属钠代替？五、综合题设计一方案苯甲酸、邻甲基苯酚、苯甲醚、苯甲醛 。
并写出分离步骤 。
参考答案练习一二、填空题1 熔程（熔点距、熔点范围）；熔点；熔程2水银球的上沿与蒸馏头支管口下沿相平2 间苯二酚/浓HCl3 05；水解4 防止暴沸；沸石；素烧瓷片（或一端封闭的毛细管）5 Rf=溶质移动的距离/溶液移动的距离6 馏出液无油珠四、简答题1答：(1) 熔点管壁太厚 ， 影响传热 ， 其结果是测得的初熔温度偏高 。
(2) 试料研得不细或装得不实 ， 这样试料颗粒之间空隙较大 ， 其空隙 。

15、之间为空气所占据 ， 而空气导热系数较小 ， 结果导致熔距加大 ， 测得的熔点数值偏高 。
(3) 加热太快 ， 则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力 ， 而导致测得的熔点偏高 ， 熔距加大 。
2粗品乙酸乙酯中含有乙酸、乙醇、水；先加入饱和碳酸钠溶液除去乙酸 ， 分液 ， 用饱和食盐水洗涤后再加入饱和氯化钙除去乙醇 ， 分液 ， 干燥 ， 蒸馏收集乙酸乙酯 。
五、综合题2（1）打钠珠；（2）加入原料乙酸乙酯；（3）加热回流；（4）调PH值至56；（5）纯化：洗涤、萃取、干燥；（6）常压蒸馏除去苯和未作用的乙酸乙酯；（7）减压蒸馏收集乙酰乙酸乙酯 。
3. 答：因为乙酰乙酸乙酯分子中亚甲基上的氢比乙醇的酸性强得多(pKa=10.654) ， 反 。

16、应后生成的乙酰乙酸乙酯的钠盐 ， 必需用醋酸酸化才能使乙酰乙酸乙酯游离出来 。
用饱和食盐水洗涤的目的是降低酯在水中的溶解度 ， 以减少产物的损失 ， 增加乙酰乙酸乙酯的收率 。
4减压蒸馏装置图见书48页2-29图 。
练习二二、填空题1. 活性炭 2. 干燥的三角烧瓶 3. 氧化；分解；常压；减压4. 05；水解 5. 防止暴沸；沸石；素烧瓷片（或一端封闭的毛细管）6. 溶液出现浑浊或有沉淀产生四、简答题1漏斗脚端应插入液面以下 ， 防止乙醇未作用就被蒸出 。
2本实验采用的是增加反应物醇的用量和不断将反应产物酯和水蒸出等措施 。
用过量乙醇是因为其价廉、易得 。
蒸出酯和水是因为它们易挥发 。
3(1)溶剂不应与重结晶物质发 。

17、生化学反应；(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化 ， 即高温时溶解度大 ， 而低温时溶解度小；(3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大 ， 或者很小；(4)溶剂应容易与重结晶物质分离；(5)溶剂应无毒 ， 不易燃 ， 价格合适并有利于回收利用 。
五、综合题1(1)沸石为多孔性物质 ， 它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流 ， 这一泡流以及随之而产生的湍动 ， 能使液体中的大气泡破裂 ， 成为液体分子的气化中心 ， 从而使液体平稳地沸腾 ， 防止了液体因过热而产生的暴沸 。
(2)如果加热后才发现没加沸石 ， 应立即停止加热 ， 待液体冷却后再补加 ， 切忌在加热过程中补加 ， 否则会引起剧烈的暴沸 ， 甚至使部分液体冲出瓶外 ， 有时会引起着火 。

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标题：有机化学|有机化学实验练习题及答案( 三 )