(3) 。

18、中途停止蒸馏 ， 再重新开始蒸馏时 ， 因液体已被吸入沸石的空隙中 ， 再加热已不能产生细小的空气流而失效 ， 必须重新补加沸石 。
2（1）薄层色谱又称薄层层析（TLC） ， 是将吸附剂均匀地涂在玻璃板上作为固定相 ， 经干燥、活化、点样后 ， 在展开剂中展开 。
当展开剂沿薄板上升时 ， 混合样品在展开剂中的溶解能力和被吸附能力的不同 ， 最终将各组分分开 。
（2）I制板 。
薄层厚度0.251mm ， 表面平整 ， 没有团块 。
II点样 。
点样次数适当 ， 斑点直径约12mm 。
III展开 。
展开液高度低于点样点 。
IV显色 。
V描点 ， 计算Rf值 。
（3）Rf=溶质移动的距离/溶液移动的距离练习三二、填空题1.下降；变宽 2.干燥管；空气中的水分 3.水分；除 。

19、尽；水层4.停止加热；液体冷却至沸点以下；暴沸5.过滤和洗涤速度快；固体和液体分离的比较完全；滤出的固体容易干燥6Molish四、简答题1蒸馏时加热过猛 ， 火焰太大 ， 易造成蒸馏瓶局部过热现象 ， 使实验数据不准确 ， 而且馏份纯度也不高 。
加热太慢 ， 蒸气达不到支口处 ， 不仅蒸馏进行得太慢 ， 而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断 ， 使得温度计的读数不规则 ， 读数偏低 。
2因为乙酰乙酸乙酯分子中亚甲基上的氢比乙醇的酸性强得多(pKa=10.654) ， 反应后生成的乙酰乙酸乙酯的钠盐 ， 必需用醋酸酸化才能使乙酰乙酸乙酯游离出来 。
用饱和食盐水洗涤的目的是降低酯在水中的溶解度 ， 以减少产物的损失 ， 增加乙酰乙酸乙酯的收率 。
。

20、 3(1)重结晶操作中 ， 活性炭起脱色和吸附作用 。
(2)千万不能在溶液沸腾时加入 ， 否则会引起暴沸 ， 使溶液溢出 ， 造成产品损失 。
4对于酸碱中和反应 ， 若加入碳酸钠的速度过快 ， 易产生大量CO2的气泡 ， 而且不利于准确调节pH值 。
五、综合题12（1）采用水蒸气蒸馏 ， 被提纯化合物应具备下列条件：不溶或难溶于水；在沸腾时与水长期并存但不发生化学反应；在100左右 ， 被提纯物质应具有一定的蒸气压（一般不少于1.3332KPa）（2）（3）馏出液是否由浑浊变为澄清；取一支试管收集几滴馏出液 ， 加入少量水摇动 ， 如无油珠出现 ， 则表示有机物已被蒸完 。
练习四二、填空题1. 外界气压；气压；低 2. 先；后；不挥发 3. 浑浊状 。

21、；澄清4. 活性炭 5. 分馏柱 6. 乙酸；乙酸酐；乙酰氯7. 防止空气中的水蒸气侵入 ， 影响产率四、简答题1(1)增加反应物之一的浓度(使冰醋酸过量一倍多) 。
(2)减少生成物之一的浓度(不断分出反应过程中生成的水) 。
两者均有利于反应向着生成乙酰苯胺的方向进行 。
2不能 。
因为苯甲醛在强碱存在下可发生Cannizzaro反应 。
3该缩合反应的催化剂是醇钠 。
在乙酰乙酸乙酯的合成中 ， 因原料为乙酸乙酯 ， 而试剂乙酸乙酯中含有少量乙醇 ， 后者与金属钠作用则生成乙醇钠 ， 故在该实验中可用金属钠代替 。
4在低于大气压力下进行的蒸馏称为减压蒸馏 。
减压蒸馏是分离提纯高沸点有机化合物的一种重要方法 ， 特别适用于在常压下蒸馏未 。

22、达到沸点时即受热分解、氧化或聚合的物质 。
五、综合题1熔点管的制备 。
注意封口要严密 。
样品的装入 。
样品的高度约为23mm ， 装样要结实仪器的安装 。
熔点的测定 。
加热先快后慢（距熔点10左右时控制升温速度为每分钟不超过12） 。
先粗测 ， 再精确测量 。
记录初熔和全熔温度的读数 ， 初熔至全熔的温度记录为该物质的熔点 。
23(1) 熔点管壁太厚 ， 影响传热 ， 其结果是测得的初熔温度偏高 。
(2) 熔点管不洁净 ， 相当于在试料中掺入杂质 ， 其结果将导致测得的熔点偏低 。
(3) 试料研得不细或装得不实 ， 这样试料颗粒之间空隙较大 ， 其空隙之间为空气所占据 ， 而空气导热系数较小 ， 结果导致熔距加大 ， 测得的熔点数值偏高 。
(4) 加热太快 ， 则 。

23、热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力 ， 而导致测得的熔点偏高 ， 熔距加大 。
(5) 第一次加热完毕的样品其晶型已经发生了变化 ， 继续使用回导致测量结果不准确 。
练习五二、填空题1. 纸片 2. 硅胶；Al2O3 3. 1/2；圆底烧瓶4. 乙醚；丙酮 5. 烃类；醚类 6. 乙酸；乙酸酐；7乙酰氯溶质移动的距离/溶液移动的距离四、简答题1(1)控制好柱顶温度 ， 减少未作用的环己醇蒸出 。

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标题：有机化学|有机化学实验练习题及答案( 四 )