按关键词阅读: 开发 方法 实验 高效 完整版 步骤 色谱
1、 在无机离子分析中应用在无机离子分析中应用 饮用水、酸雨、土壤中阴离子和阳离子分析饮用水、酸雨、土壤中阴离子和阳离子分析 Adapted from: Snyder, L.R.;
Kirkland, J.J.;
Glajch, J.L;
Practical HPLC Method Development 2nd Ed., Wiley-Interscience, New York, 1997, p. 2 6:1 N S 通用检测器通用检测器 RI ELSDMS 灵敏度ugngpg 线性范围104否103 流速敏感是否是 温度敏感是否否 破坏性否是是 选择性检测器选择性检测器 ABSFLEC Con 。
2、d MS 灵敏度ngpgfgpgpg 线性范围105103106105103 流速敏感否否是是是 温度敏感否否是是是 破坏性否否是否是 大多数有机化合物有一定程度的吸光度 , 可以测大多数有机化合物有一定程度的吸光度 , 可以测 定大多数的化合物 , 是目前实验室中使用最多的定大多数的化合物 , 是目前实验室中使用最多的 检测器检测器 -多数公司售出的检测器中多数公司售出的检测器中75%以上是吸以上是吸 光度检测器(其中光度检测器(其中50%以上是紫外以上是紫外/可见检可见检 测器 , 测器 , 25%是是PDA) 实际 浓度浓度 理想 1 0 吸光度吸光度 2 1 0 光电二极管矩阵检测器光电二极管矩阵检测器( P 。
3、DA )的特点和用途)的特点和用途 一种一种三维水平的吸光度检测器三维水平的吸光度检测器-采集三维谱图采集三维谱图 兼顾紫外检测器及可见分光光度计的信息兼顾紫外检测器及可见分光光度计的信息 在收集色谱图的同时 , 得到光谱图在收集色谱图的同时 , 得到光谱图 提供许多有用的功能提供许多有用的功能 -色谱峰的纯度鉴定 , 色谱峰的确认色谱峰的纯度鉴定 , 色谱峰的确认 -可以发现单波长检测时未测到的峰可以发现单波长检测时未测到的峰 -任意波长的色谱再处理任意波长的色谱再处理 -光谱信息光谱信息-光谱库的建立检索和拟合光谱库的建立检索和拟合 氨基甲酸酯类杀虫剂 O O O O O O CH3 黄曲霉毒素 多环芳烃 。
【高效|高效液相色谱实验步骤和方法开发完整版】4、(PAH) OH CH3 CH3CH3 CH3CH3 维生素 O O O NH CH3 CH3 CH3 返回 请记住请记住 每次改变一个参数 每次改变一个参数 60/40 50/5040/60 谱图 62:38 / 42:58 / 72:28 / 23 2 2 OHCNCH OHMeOH OHTHF CHO OH OCH3 COONaCHOCOOH OCH3 1234 对甲氧基苯甲酸 苯甲酸纳苯甲醛 三甲氧基-四羟基苯甲醛 抗组胺及减充血剂药物的分析抗组胺及减充血剂药物的分析 N CONH2 NH3C HO CH2OH CH2OH N N N NH3C H3C O O CH2 CH CH CH 。
5、 HO HO HO CH2OH N N H3C NH2 CH2 N S CH2CH2OH CH3 Cl- + 1. Niacinamide 烟酰胺 2. Pyridoxine 吡哆素 ,VB6 3. Riboflavin 核黄素 ,VB2 4. Thiamine 硫胺素 , VB1 长度=内径 , L=D L)(D L)(D Load=进样量(Load) 初始 2 初始 现在 2 现在 初始 内径=D )(D )(D F=流速(F)2 初始 2 现在 初始 四)液相色谱方法开发 梯度洗脱方法 溶剂 A 溶剂 B 泵 A 泵 B 混合器 A 高压梯度 溶剂 A 泵 溶剂 B 比例阀(溶剂混合点) 混合器 。
6、 B 低压梯度 (溶剂混合点) 死体积/谱带展宽体积 (无色谱柱时) 滞后(系统)体积 滞后(系统)体积 溶剂输送 系统(泵) 检测器进样器 色谱柱色谱柱 梯度混合器 溶剂输送 系统(泵) 高压梯度 注意注意 滞后体积包括进样器、阻尼滞后体积包括进样器、阻尼 器、混合器及其管路器、混合器及其管路 比例阀 检测器进样器A B C D 色谱柱色谱柱 溶剂输送 系统(泵) 低压梯度 阻尼器 混合器 梯度百分比 保留时间 梯度曲线 好的梯度 滞后曲线 保留时间 梯度百分比 不好的梯度 滞后曲线 固定滞后体积 , 改善了梯度性能普通的低压梯度系统 P680A LPG without pulse damper 。
7、 Back-pressure: 60 bar, 85 bar and 105 bar Variation: 2% Acclaim 120, C18, 5 m, 4.6 x 100 mm;
0.5 mL/min;
25C;
5 L injection volume;
UV detection at 256 nm;
Eluent (A) Water and (B) Acetonitril;
Gradient: 30 % b to 100 % B in 10 min;
Methyl-, Ethyl-, Propyl- and Butylparabene, 10 mg/L each n早流出峰的分离度 。
8、差. n迟流出峰的峰宽增加而峰高降低. n由于k范围宽 , 所以分析时间长. n强保留组分造成柱污染. 等梯度洗脱等梯度洗脱 - 在洗脱样品的整个过程中 , 流动相的组成保持不变. 优点优点 改善分离度 提高检测性能 能够分离复杂样品 缩短分析时间 降低由于强保留组分而使色谱 柱性能变差的可能性 其他应用其他应用 柱清洗 方法开发中的尝试运行 梯度洗脱梯度洗脱 - 在分离过程中改变流动相组成. % Org 0 25 50 75 100 0102030 Time (min) k 增加有机改性剂的含量增加有机改性剂的含量 分配转移到流动相分配转移到流动相 增加化合物的流速增加化合物的流速 5% 有机相 1 。
稿源:(未知)
【傻大方】网址:/a/2021/0822/0023897169.html
标题:高效|高效液相色谱实验步骤和方法开发完整版